2020届高考化学二轮复习化学实验综合课件（126张） 126页

题型十　化学实验综合 五年高考命题统计与 预测 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 无机 制备实验方案的设计与评价 1 .(2018· 全国 Ⅰ ,26) 醋酸亚铬 [(CH 3 COO) 2 Cr·2H 2 O] 为砖红色晶体 , 难溶于冷水 , 易溶于酸 , 在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂 , 将三价铬还原为二价铬 ; 二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示 , 回答下列问题 : 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (1) 实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却 , 目的是 　　　　　　 。仪器 a 的名称是 　　　　　 。   (2) 将过量锌粒和氯化铬固体置于 c 中 , 加入少量蒸馏水 , 按图连接好装置。打开 K1 、 K2, 关闭 K3 。 ① c 中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色 , 该反应的离子方程式为 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   ② 同时 c 中有气体产生 , 该气体的作用是   　 。   (3) 打开 K3, 关闭 K1 和 K2 。 c 中亮蓝色溶液流入 d, 其原因是 　　　　　　　 ;d 中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离 , 需采用的操作是 　　　　　　　　　　　 、 　　　　 、洗涤、干燥。   (4) 指出装置 d 可能存在的缺点 　 。   题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 答案 : (1) 去除水中溶解氧　分液 漏斗 ② 排除 c 中空气 (3)c 中产生氢气使压强大于大气压　 ( 冰浴 ) 冷却　过滤 (4) 敞开体系 , 使醋酸亚铬与空气接触 解析 : (1) 由题给信息 “ 醋酸亚铬 …… 在气体分析中用作氧气吸收剂 ” 可知 , 为避免溶解在水中的氧气影响实验 , 故所用蒸馏水应先煮沸除氧并迅速冷却 , 以减少氧气的再溶解。仪器 a 为分液漏斗。 ( 2) 将盐酸滴入 c 中时 ,CrCl 3 溶解 , 同时锌粒与盐酸反应放出的氢气可将 c 中的空气排出 , 形成了隔绝空气的体系 , 进而发生反 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (3) 当打开 K3, 关闭 K1 和 K2 时 ,c 中 Zn 与盐酸反应产生的氢气排不出去 , 产生较大的压强 , 可将 c 中生成的亮蓝色溶液压入 d 中。进入 d 中的 Cr 2+ 可与 CH 3 COO - 反应生成 (CH 3 COO) 2 Cr·2H 2 O 沉淀。根据题意 “ 醋酸亚铬难溶于冷水 ”, 要使沉淀充分析出并分离 , 可采用冰水浴冷却、过滤、洗涤、干燥的方法处理。 (4) 由于 (CH 3 COO) 2 Cr·2H 2 O 沉淀易被氧气氧化 , 所以装置 d 的缺点是 : 装置 d 为敞口体系 , 会使醋酸亚铬与空气接触而被氧化。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 方法指导 解答综合性实验设计与评价题的基本流程 原理 → 反应物 → 反应条件 → 仪器装置 → 作用 → 现象 → 结论 → 联想。具体分析如下 : (1) 实验是根据什么性质和原理设计的 ? 实验目的是什么 ? (2) 反应物的性质、状态及发生反应时的条件 : 根据实验目的和相关的化学反应原理 , 进行全面的分析比较和推理 , 并合理选择。 (3) 有关装置 : 性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。 (4) 有关操作 : 操作方法、操作顺序、注意事项或错误操作的后果。 (5) 实验现象 : 自下而上 , 自左而右全面观察。 (6) 实验结论 : 得出直接结论或推导出间接结论。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 2 .(2018· 全国 Ⅱ ,28)K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ]·3H 2 O( 三草酸合铁酸钾 ) 为亮绿色晶体 , 可用于晒制蓝图 , 回答下列问题 : (1) 晒制蓝图时 , 用 K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ]·3H 2 O 作感光剂 , 以 K 3 [Fe(CN) 6 ] 溶液为显色剂 , 其光解反应的化学方程式为 :2K 3 [Fe(C 2 O 4 ) 3 ] 2FeC 2 O 4 +3K 2 C 2 O 4 +2CO 2 ↑; 显色反应的化学方程式为 　 。   (2) 某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物 , 按下图所示装置进行实验。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 ① 通入氮气的目的是 　 。   ② 实验中观察到装置 B 、 F 中澄清石灰水均变浑浊 , 装置 E 中固体变为红色 , 由此判断热分解产物中一定含有 　　　　 、 　　　 。   ③ 为防止倒吸 , 停止实验时应进行的操作是 　　　　　　 。   ④ 样品完全分解后 , 装置 A 中的残留物含有 FeO 和 Fe 2 O 3 , 检验 Fe 2 O 3 存在的方法是 : 　 。   (3) 测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。 ① 称量 m g 样品于锥形瓶中 , 溶解后加稀硫酸酸化 , 用 c mol·L -1 KMnO 4 溶液滴定至终点 , 滴定终点的现象是 　　　　　　　 。   ② 向上述溶液中加入适量锌粉至反应完全后 , 过滤、洗涤 , 将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中 , 加稀硫酸酸化 , 用 c mol·L -1 KMnO 4 溶液滴定至终点 , 消耗 KMnO 4 溶液 V mL, 该晶体中铁的质量分数的表达式为 　 。   题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 答案 : (1)3FeC 2 O 4 +2K 3 [Fe(CN) 6 ]=Fe 3 [Fe(CN) 6 ] 2 +3K 2 C 2 O 4 (2) ① 隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 ② CO 2 　 CO ③ 先熄灭装置 A 、 E 处的酒精灯 , 冷却后停止通入氮气 ④ 取少许固体粉末于试管中 , 加稀硫酸溶解 , 滴入 1~2 滴 KSCN 溶液 , 溶液变红色 , 证明含有 Fe 2 O 3 (3) ① 溶液出现粉红色且半分钟内粉红色不消失 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 解析 : (1) 根据题目信息 , 三草酸合铁酸钾感光后得到 FeC 2 O 4 , 故以 K 3 [Fe(CN) 6 ] 溶液为显色剂 , 发生反应的化学方程式为 :3FeC 2 O 4 +2K 3 [Fe(CN) 6 ]=Fe 3 [Fe(CN) 6 ] 2 +3K 2 C 2 O 4 。 (2) ① 探究三草酸合铁酸钾热分解的产物 , 通入氮气可以起到隔绝空气且使反应产生的气体全部进入后续装置的作用。 ② 分析装置图各部分的作用 ,A 为热分解的反应装置 ,B 用于检验生成的气体中是否含有 CO 2 ,C 吸收生成的 CO 2 ,D 为干燥装置 ,E 、 F 检验生成的气体中是否含有 CO 。若 B 、 F 中澄清石灰水均变浑浊 ,E 中 CuO 变为红色 , 则热分解的产物中一定含有 CO 2 和 CO 。 ③ 为防止倒吸 , 停止实验时应先熄灭 A 、 E 处酒精灯并继续通入氮气 , 待反应管冷却后停止通入氮气。 ④ 检验装置 A 中的残留物中是否含有 Fe 2 O 3 , 可将残留物溶于稀硫酸 , 使 Fe 2 O 3 转化为 Fe 3+ , 然后用 KSCN 溶液检验。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (3) ① 用 KMnO 4 溶液滴定三草酸合铁酸钾 , 滴定终点的现象是溶液出现粉红色 ( 极稀的酸性 KMnO 4 溶液颜色 ) 且半分钟内粉红色不消失。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 特别提醒 化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下 : 净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸 ; 进行某些易燃易爆实验时要防爆炸 ( 如 H 2 还原 CuO 应先通 H 2 , 气体点燃前先验纯等 ); 防氧化 ( 如 H 2 还原 CuO 后要 “ 先灭灯再停氢 ”, 白磷切割宜在水中进行等 ); 污染性的气体要进行尾气处理 ; 有粉末状物质参加的反应 , 要注意防止导气管堵塞 ; 防吸水 ( 如实验取用、制取易吸水、易潮解、易水解的物质时宜采取必要措施 , 以保证达到实验目的 ) 。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 1 . 设计制备实验方案的原则 (1) 设计无机制备实验方案应遵循下列原则 : ① 原料廉价易得 , 用料最省即原料利用率高。 ② 所选用的实验装置或仪器不复杂。 ③ 实验操作简便安全 , 对环境不造成污染或污染较小。 (2) 设计有机物制备实验方案应遵循下列原则 : ① 原料廉价易得 , 用料最省。 ② 副反应、副产品少 , 反应时间短 , 产品易分离提纯。 ③ 反应实验步骤少 , 实验操作方便安全。 (3) 仪器装置要根据反应物的状态和反应条件进行选择。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 2 . 设计制备实验方案的思维 流程 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 3 . 制备气体的三类气体发生 装置 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 4 . 设计制备实验方案的注意事项 (1) 实验中反应物或产物若易吸水、易潮解、易水解等 , 要采取措施防止吸水。 (2) 易挥发的液体产物要及时冷却。 (3) 易挥发的液体反应物 , 需在反应装置中加装冷凝回流装置 ( 如长导管或竖直放置的冷凝管等 ) 。 (4) 注意防止倒吸。 (5) 仪器、药品要准确描述。如无水硫酸铜 (CuSO 4 ), 坩埚、研钵、 100 mL 容量瓶等。 (6) 实验装置改进。如为使分液漏斗中的液体顺利流出 , 用橡皮管连接成连通装置 ; 为防止气体从长颈漏斗中逸出 , 可在发生装置中的漏斗末端套一支小试管等。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 5 . 评价实验方案需关注三 方面 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 6 . 评价实验方案的 “ 五要求 ” 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 1 .(2019· 北京西城二模 ) 某学习小组欲探究反应 2Fe 2+ + I 2 2Fe 3 + +2I - , 完成如下实验。 资料 :AgI 是黄色固体 , 不溶于稀硝酸。新制 AgI 见光会少量分解。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (1) Ⅰ 、 Ⅱ 均未检出 Fe 3+ , 检验 Ⅱ 中有无 Fe 3+ 的实验操作及现象是 : 取少量 Ⅱ 中溶液 , 　 。   (2) Ⅲ 中的黄色浑浊是 　　　　 。   (3) 经检验 , Ⅱ → Ⅲ 的过程中产生了 Fe 3+ 。 ① 对 Fe 3+ 产生的原因做出如下假设 : 假设 a: 空气中存在 O 2 , 由于 　　　　　　　　　　　　　　　　 ( 用离子方程式表示 ), 可产生 Fe 3+ ;   假设 b: 溶液中 Ag + 具有氧化性 , 可产生 Fe 3+ ; 假设 c: 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ;   假设 d: 该条件下 ,I 2 溶液可将 Fe 2+ 氧化为 Fe 3+ 。 ② 通过实验进一步证实 a 、 b 、 c 不是产生 Fe 3+ 的主要原因 , 假设 d 成立。 Ⅱ → Ⅲ 的过程中 I 2 溶液氧化 Fe 2+ 的原因是 　 。   题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (4) 经检验 , Ⅳ 中灰黑色浑浊中含有 AgI 和 Ag 。 ① 验证灰黑色浑浊含有 Ag 的实验操作及现象是 : 取洗净后的灰黑色固体 ,   　 。   ② 为探究 Ⅲ → Ⅳ 出现灰黑色浑浊的原因 , 完成了实验 1 和实验 2 。 实验 1: 向 1 mL 0.1 mol·L -1 FeSO 4 溶液中加入 1 mL 0.1 mol·L -1 AgNO 3 溶液 , 开始时 , 溶液无明显变化。几分钟后 , 出现大量灰黑色浑浊。反应过程中温度几乎无变化。测得溶液中 Ag + 浓度随反应时间的变化如下图。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 实验 2: 实验开始时 , 先向试管中加入几滴 Fe 2 (SO 4 ) 3 溶液 , 重复实验 1, 实验结果与实验 1 相同。 ⅰ . 实验 1 中发生反应的离子方程式是 　　　　　　　　　　 。   ⅱ . Ⅳ 中迅速出现灰黑色浑浊的可能的原因是 　　　　　 。   答案 : (1) 滴加几滴 KSCN 溶液 , 溶液不变红色 (2)AgI (4) ① 加入足量稀硝酸 , 振荡 , 固体部分溶解 , 产生无色气泡 , 遇空气变红棕色 ; 静置 , 取上层清液加入稀盐酸 , 有白色沉淀生成　 ② ⅰ .Fe 2+ +Ag + =Fe 3+ +Ag 　 ⅱ.AgI 分解产生的 Ag 催化了 Fe 2+ 与 Ag + 的反应 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 解析 : (1) 根据检验 Fe 3+ 的实验方法可知 , 滴加几滴 KSCN 溶液 , 溶液不变红色 , 说明溶液中不存在 Fe 3+ 。 (2) 由资料可知 , 黄色固体 AgI 不溶于稀硝酸 , 结合图示可知 , 黄色沉淀为 AgI 。 (3) ① Fe 2+ 被 O 2 氧化生成 Fe 3+ , 反应的离子方程式为 4Fe 2+ +O 2 +4H + =4Fe 3+ +2H 2 O, 酸性溶液中 N 具有 氧化性 , 也可将 Fe 2+ 氧化生成 Fe 3+ 。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (4) ① 检验灰黑色浑浊物 AgI 中含有 Ag, 可以利用 AgI 不溶于稀硝酸 , 而 Ag 能够溶于稀硝酸 , 使银转化为银离子 , 再检验银离子即可。具体操作为 : 加入足量稀硝酸 , 振荡 , 固体部分溶解 , 产生无色气泡 , 遇空气变红棕色 ; 静置 , 取上层清液加入稀盐酸 , 有白色沉淀生成 , 说明 AgI 中含有 Ag 。 ② ⅰ . 实验 1 中 Fe 2+ 和 Ag + 发生氧化还原反应 , 反应的离子方程式为 Fe 2+ +Ag + =Fe 3+ +Ag; ⅱ . 由实验 1 中图示可知 ,5~10 min 银离子浓度下降很快 , 说明有催化剂在影响反应 ; 由实验 2 知 ,Fe 3+ 没有起催化剂作用 ; 结合试管 Ⅲ 、 Ⅳ 中的现象可推知 ,AgI 分解产生的 Ag 催化了 Fe 2+ 与 Ag + 的反应 , 从而增大了 Fe 2+ 与 Ag + 的反应速率 , 使得 Ⅳ 中迅速出现灰黑色浑浊。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 2 .(2019· 山东济宁二模 ) 三氯化硼 (BCl 3 ) 主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂 , 还可用于高纯硼或有机硼的制取。某兴趣小组用氯气和硼为原料 , 采用下列装置 ( 部分装置可重复使用 ) 制备 BCl 3 。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 已知 : ① BCl 3 的沸点为 12.5 ℃ , 熔点为 -107.3 ℃ ; 遇水剧烈反应生成硼酸和盐酸 ; ② 2B+6HCl 2BCl 3 +3H 2 ↑; ③ 硼与铝的性质相似 , 也能与氢氧化钠溶液反应。 请回答下列问题 : (1)A 装置可用氯酸钾固体与浓盐酸反应制氯气 , 反应的化学方程式为 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (2) 装置从左到右的接口连接顺序为 a→ 　　　　 →j 。   (3) 装置 E 中的试剂为 　　　　　　　　 , 如果拆去 E 装置 , 可能的后果是 　　　　　　　　　　　　　 。   (4)D 装置中发生反应前先通入一段时间的氯气 , 排尽装置中的空气。若缺少此步骤 , 则造成的结果是 　　　　　　　　　　 。   题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (5) 三氯化硼与水能剧烈反应生成硼酸 (H 3 BO 3 ) 和白雾 , 写出该反应的化学方程式 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 , 硼酸也可用电渗析法制备 ,“ 四室电渗析法 ” 工作原理如图所示 :   则阳极的电极反应式 　　　　　　　　　　　 , 分析产品室可得到 H 3 BO 3 的原因 　   　 。   题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 答案 : (1)KClO 3 +6HCl( 浓 )=KCl+3Cl 2 ↑+3H 2 O (2)ih→de→fg( 或 gf)→bc( 或 cb)→de (3) 饱和食盐水　硼粉与 HCl 气体反应生成 H 2 , 加热 H 2 与 Cl 2 的混合气体易发生爆炸 (4) 会生成 B 2 O 3 使产品不纯 (5)BCl 3 +3H 2 O=H 3 BO 3 +3HCl↑ 　 2H 2 O-4e - =O 2 ↑+4H + 　阳极室的 H + 穿过阳膜扩散至产品室 , 原料室的 B(OH 穿过 阴膜扩散至产品室 , 二者反应生成 H 3 BO 3 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 解析 : 根据装置 ,A 中氯酸钾固体与浓盐酸反应生成氯气 , 制得的氯气中混有 HCl 和水蒸气 , 可以由 E 中饱和食盐水吸收 HCl 气体 , 由 C 中浓硫酸吸水干燥 ; 由于 BCl 3 遇水剧烈反应生成硼酸和盐酸 , 因此发生反应前需要先通入一段时间的氯气 , 排尽装置中的空气 ; 干燥纯净的氯气与硼粉在 D 中发生反应 ;BCl 3 的沸点为 12.5 ℃ , 熔点为 -107.3 ℃ , 可以用 B 中冰水冷凝 BCl 3 并收集 ;F 中 NaOH 溶液可以吸收尾气 , 防止污染空气 ; 为防止 F 中的水蒸气进入 B 装置 , 可在 B 和 F 之间连接一个干燥装置 C 。 (1)A 装置中氯酸钾固体与浓盐酸反应生成氯气 , 反应的化学方程式为 :KClO 3 +6HCl( 浓 )=KCl+3Cl 2 ↑+3H 2 O 。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (2) 根据 A 中反应生成氯气 ;E 中饱和食盐水吸收 HCl 气体 ,C 中浓硫酸吸水干燥 , 为保证除杂充分 , 导气管均长进短出 ; 干燥纯净的氯气与硼粉在 D 中发生反应 , 用 B 中冰水冷凝产物 BCl 3 并收集 ; 用 F 中 NaOH 溶液吸收尾气 , 防止污染空气 ; 为防止 F 中的水蒸气进入 B 装置 , 在 B 和 F 之间连接干燥装置 C, 故连接顺序为 :a→ih→de→fg( 或 gf)→bc( 或 cb)→de→j; (3) 装置 E 中为饱和食盐水 , 可以除去氯气中的 HCl 气体 , 若拆去 E 装置 , 硼粉与 HCl 气体反应生成 H 2 , 加热 H 2 与 Cl 2 的混合气体易发生爆炸 ; (4)D 装置中发生反应前先通入一段时间的氯气 , 排尽装置中的空气。若缺少此步骤 , 氧气与硼粉会生成 B 2 O 3 , 使产品不纯 ; 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 ( 5) 三氯化硼与水能剧烈反应生成硼酸 (H 3 BO 3 ) 和白雾 , 白雾为 HCl 形成的酸雾 , 反应的方程式为 :BCl 3 +3H 2 O=H 3 BO 3 +3HCl↑; 根据工作原理图 , 阳极室为硫酸 , 放电的是水电离出的 OH - , 电极反应式为 :2H 2 O-4e - =O 2 ↑+4H + ; 阳极室的 H + 穿过阳膜扩散至产品室 , 原料室 易错警示 本题的难点和易错点为 (5), 根据电解原理正确判断阴、阳极的电极反应是正确答题的关键。阳极室中阴离子为硫酸根离子、氢氧根离子 , 电解过程中在阳极放电的是氢氧根离子 , 阴极上是氢离子放电 ; 根据电解过程中阳离子移向阴极 , 阴离子移向阳极可判断 H 3 BO 3 的生成原因。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 3 .(2019· 安徽淮北宿州二模 ) 除去燃煤烟气中的有毒气体 , 一直是重要的科研课题。某科研小组设计如下装置模拟工业脱硫、脱氮 , 探究 SO 2 和 NO 同时氧化的吸收效果。模拟烟气由 N 2 (90.02%) 、 SO 2 (4.99%) 、 NO(4.99%) 混合而成 , 各气体的流量分别由流量计控制 , 调节三路气体相应的流量比例 , 充分混合后进入 A 。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (1) 仪器 A 的名称是 　　　　　 , 该装置出气管口有两个玻璃球泡 , 其作用是 　 。   (2) 反应前装置中需要先通入一段时间 N 2 , 目的是 　　　　 , 其操作方法是 　　　　　　 。   (3) 实验中 A 瓶出现黑色沉淀 , 写出 A 瓶中脱硫反应的离子方程式 　　　　　　　 。继续实验 , 发现 B 瓶溶液颜色不变、 C 瓶溶液出现棕色 , 这些现象说明 　　　　　 。   题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (4) 关闭活塞 e, 打开活塞 d, 在其出气管口 , 用 NO 检测仪研究 A 在不同温度时的脱氮率 , 实验结果如下图所示 , 分析图中信息 , 得出的结论是 　　　　　　　　　　 。在 55 ℃ 之前 , 脱氮率随温度升高而变化的原因可能是 　　　　　　　　　　　　　　 。   题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 答案 : (1) 洗气瓶　消除气泡 (2) 排出装置内的空气　关闭 b 、 c 、 d, 打开 e 、 a (4) 在 55 ℃ 之前 , 脱氮率随温度升高而升高 ; 在 55 ℃ 之后 , 脱氮率随温度升高而降低 ( 或随温度升高 , 脱氮率先升高后降低 ) 　温度升高 , 化学反应速率增大 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 解析 : (1) 洗气瓶是一种用液体吸收剂通过鼓泡的方式吸收气体中的杂质 , 达到净化气体作用的一种常用玻璃仪器 , 实验室可用广口瓶 ( 或锥形瓶、大试管 ) 与长短玻璃管装配成简易的洗气装置。鼓泡吸收时 , 可能有未破裂的气泡进入出气管口堵塞气路 , 此洗气瓶出气管口有两个玻璃球泡 , 有消除气泡的作用。 (2)O 2 与 NO 常温下即可发生反应 ,SO 2 在溶液中也可以与 O 2 发生反应 , 为了避免空气中 O 2 对 NO 、 SO 2 的吸收或检验产生干扰 , 实验中需要先关闭 b 、 c 、 d, 打开 e, 形成气体通路 , 再打开 a 通入氮气 , 将整个装置内的空气排出。故答案为 : 排出装置内的空气 ; 关闭 b 、 c 、 d, 打开 e 、 a; 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 ( 3) 高锰酸钾溶液能将 NO 、 SO 2 氧化成 HNO 3 和 H 2 SO 4 , 黑色沉淀为高锰酸钾的还原产物 MnO 2 , 利用尿素水解产生的氨来中和溶液中生成的酸 , 避免对实验造成干扰。故化学方程式为 (4) 前半段曲线上升 , 是因为随温度升高反应速率增大 , 也可能是反应中生成的少量 Mn 2+ 的催化作用所致 ; 后半段曲线下降 , 可能是随温度升高 , 气体的溶解度降低 , 影响了气体的溶解吸收 , 也可能是 Mn 2+ 的催化作用变弱所致。 易错警示 注意反应条件的控制、防止空气成分介入、尽量避免副反应、杂质的清除以及防止产物的挥发、水解等对实验的干扰。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 有机物制备与提纯实验方案设计 1 .(2019· 全国 Ⅱ ,28) 咖啡因是一种生物碱 ( 易溶于水及乙醇 , 熔点 234.5 ℃ ,100 ℃ 以上开始升华 ), 有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约 1%~5% 、单宁酸 ( K a 约为 10 -6 , 易溶于水及乙醇 ) 约 3%~10%, 还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 索氏提取装置如右图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发 , 蒸汽沿蒸汽导管 2 上升至球形冷凝管 , 冷凝后滴入滤纸套筒 1 中 , 与茶叶末接触 , 进行萃取。萃取液液面达到虹吸管 3 顶端时 , 经虹吸管 3 返回烧瓶 , 从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题 : (1) 实验时需将茶叶研细 , 放入滤纸套筒 1 中 , 研细的目的是 　　　　　　　　　　　　　　　　 。圆底烧瓶中加入 95% 乙醇为溶剂 , 加热前还要加几粒 　　　　　 。   (2) 提取过程不可选用明火直接加热 , 原因是 　　　　　　　　 。与常规的萃取相比 , 采用索氏提取器的优点是 　　　　　　　　　　　　　 。   题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (3) 提取液需经 “ 蒸馏浓缩 ” 除去大部分溶剂。与水相比 , 乙醇作为萃取剂的优点是 　　　　　　　　　　　 。 “ 蒸馏浓缩 ” 需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外 , 还有 　　　　　 ( 填标号 ) 。   A. 直形冷凝管 B. 球形冷凝 管 C . 接收瓶 D . 烧杯 (4) 浓缩液加生石灰的作用是中和 　　　　 和吸收 　　　　 。   (5) 可采用如下图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热 , 咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结 , 该分离提纯方法的名称是 　　　　　　　　 。   题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 答案 : (1) 增加固液接触面积 , 提取充分　沸石 (2) 乙醇易挥发 , 易燃　使用溶剂量少 , 可连续萃取 ( 萃取效率高 ) (3) 乙醇沸点低 , 易浓缩　 AC (4) 单宁酸　水　 (5) 升华 解析 : (1) 将茶叶研细是为了增加固液接触面积 , 使提取充分。为了防止暴沸 , 需要加入沸石。 (2) 乙醇容易挥发 , 且易燃烧。根据萃取的原理和所给装置 , 可知该种萃取方法中萃取剂可以连续使用 , 萃取效率高。 (3) 乙醇的沸点比水的低 , 蒸馏浓缩容易 ; 直形冷凝管便于馏分液体流出 , 故 A 项正确 ,B 项错误。 (4) 因为茶叶中含有单宁酸 , 故加入生石灰可以中和单宁酸 , 且生石灰可与水反应 , 从而达到吸收水的目的。 (5) 固体直接转化为气体 , 属于升华。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 方法点拨 本题结合从茶叶中提取咖啡因的流程 , 考查对制备、提纯实验方案的分析 , 考查的核心素养是科学探究与创新意识。试题中信息量比较大 , 实验装置和材料都比较新颖 , 但考查的知识比较基础 , 具有起点高、落点低的特点。要解答这类实验题 , 关键要读懂题中信息 , 看懂实验装置 , 知道每个步骤的具体操作并能结合题中信息和具体操作进行综合分析 , 还需注意某些答案可能隐藏在信息中。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程为 : 将茶叶末先进行索氏提取得到茶叶残渣和提取液 , 对提取液蒸馏浓缩得到浓溶液 , 然后向浓溶液中加入生石灰除去单宁酸和水得到粉状物 , 再通过分离提纯获得咖啡因。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 2 .(2019· 全国 Ⅲ ,27) 乙酰水杨酸 ( 阿司匹林 ) 是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下 : 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 实验过程 : 在 100 mL 锥形瓶中加入水杨酸 6.9 g 及醋酸酐 10 mL, 充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加 0.5 mL 浓硫酸后加热 , 维持瓶内温度在 70 ℃ 左右 , 充分反应。稍冷后进行如下操作。 ① 在不断搅拌下将反应后的混合物倒入 100 mL 冷水中 , 析出固体 , 过滤。 ② 所得结晶粗品加入 50 mL 饱和碳酸氢钠溶液 , 溶解、过滤。 ③ 滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 ④ 固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体 5.4 g 。 回答下列问题 : (1) 该合成反应中应采用 　　　 加热。 ( 填标号 )   A. 热水浴 B. 酒精灯 C. 煤气灯 D. 电炉 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (2) 下列玻璃仪器中 , ① 中需使用的有 　　　 ( 填标号 ), 不需使用的有 　　　　　　　　　　　　　　 ( 填名称 ) 。   (3) ① 中需使用冷水 , 目的是   　 。   (4) ② 中饱和碳酸氢钠的作用是 　　　　　　　　　　　　　 , 以便过滤除去难溶杂质。   (5) ④ 采用的纯化方法为 　　　　　　　 。   (6) 本实验的产率是 　　　　　 % 。   题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 答案 : (1)A (2)BD 　分液漏斗、容量瓶 (3) 充分析出乙酰水杨酸固体 ( 结晶 ) (4) 生成可溶的乙酰水杨酸钠 (5) 重结晶　 (6)60 解析 : 本题为实验综合题 , 考查了考生基础实验能力 , 如仪器的使用、结晶提纯的方法、产率计算等 , 难度较小。 (1) 由于反应温度需维持在 70 ℃ 左右 , 所以应采用热水浴加热法。 (2) 根据步骤 ① 的实验描述可知 , 其中涉及了溶液 ( 催化剂浓硫酸 ) 稀释、冷却结晶 ( 倒入冷水中使乙酰水杨酸结晶析出 ) 、过滤等操作 , 所以用到备选仪器中的漏斗、烧杯 , 不需使用的是分液漏斗、容量瓶 。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (3) 由于乙酰水杨酸难溶于水 , 其熔点为 135~138 ℃ , 故将反应后的混合液倒入冷水中 , 便于乙酰水杨酸的结晶析出。 (4) 步骤 ② 中饱和碳酸氢钠溶液可与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠溶液 , 以方便除去不溶性杂质。 (5) 提纯乙酰水杨酸的实验方法为重结晶。 ( 6)6.9 g 水杨酸的物质的量为 0.05 mol,10 mL 醋酸酐的物质的 式可知 , 由水杨酸的物质的量可计算理论上可制得乙酰水杨酸 0.05 mol, 质量为 0.05 mol×180 g·mol -1 =9 g 。 由 步骤 ④ 得到纯化的乙酰水杨酸 5.4 g 可计算出实验产率为 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 方法点拨 (1) 审清反应原理及反应条件。 (2) 审清实验步骤 : ① 加试剂顺序 ; ② 每步涉及的反应 ; ③ 分离提纯的方法。 (3) 审清反应物的量 , 确定过量反应物 , 用少量反应物计算产品的理论量后再计算产率。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 1 . 有机物制备与分离提纯的思维 流程 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 2 . 有机物制备实验中常用的仪器 (1) 制备装置 。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (2) 蒸馏装置 。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 3 . 分离、提纯有机物的常用 方法 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 4 . 有机物制备的解题流程 有机物的制备是中学化学实验的重要组成部分 , 以新物质制备为背景的实验题 , 涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大 , 能很好地考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题的能力 , 因而倍受高考命题者的青睐。解答此类试题的一般流程是 : 第一步 , 明确实验目的。通过分析合成目标产物的有机反应方程式确定反应原理 , 分析反应的特点 ( 如可逆反应等 ), 并分析可能发生的副反应。 第二步 , 确定实验装置。依据反应物状态及反应条件选择合适的反应容器 , 并控制合适的反应温度。根据反应原理及装置特点 , 确定每个装置的作用。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 第三步 , 设计除杂方案。根据产品和杂质的性质差异 ( 如溶解性、熔沸点、密度大小、物质的状态等 ) 选择合适的分离提纯方法。根据有机反应中反应物的挥发性及有机副反应较多的特点 , 分析除杂步骤、试剂及除杂装置。 第四 步 , 产品产率 ( 纯度 ) 计算。根据题目提供的反应原理和试剂的用量 , 利用有机反应方程式或关系式 , 计算产品的理论产量 , 产品 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (1)A 中恒压漏斗的作用是 　　　　　　　　　 ;A 装置中发生反应的化学方程式为 　   　 。   (2) 装置 B 的作用是 　　　　　　　　 ; 装置 F 在吸收气体时 , 为什么可以防止液体发生倒吸现象 　　　　　　　　　　　　　 。   (3) 装置 E 中的温度计要控制在 70 ℃ , 三口烧瓶采用的最佳加热方式是 　　　　　　　 。如果要在球形冷凝管中注入冷水增加冷凝效果 , 冷水应该从 　　　　 ( 填 “a” 或 “b”) 口通入。实验使用球形冷凝管而不使用直形冷凝管的目的是 　　　　　　　　　　　 。   题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (4) 实验时装置 C 中的试剂是饱和食盐水 , 装置中 D 的试剂是浓硫酸。如果不使用 D 装置 , 产品中会存在的杂质为 　　　　　　　　　 ( 填化学式 ) 。除去这些杂质最合适的实验方法是 　　　　　　　　 。   (5) 利用碘量法可测定产品的纯度 , 反应原理如下 : 称取该实验制备的产品 5.00 g, 配成 100.00 mL 溶液 , 取其中 10.00 mL, 调节溶液为合适的 pH 后 , 加入 30.00 mL 0.100 mol·L -1 的碘标准液 , 用 0.100 mol·L -1 的 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定 , 重复上述操作 3 次 , 消耗 Na 2 S 2 O 3 溶液的平均体积为 20.00 mL, 则该次实验所得产品纯度为 　　　　　　　　 。   题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 答案 : (1) 密封装置 , 减少污染 ; 保持漏斗和反应容器内的气压相等 , 保证浓盐酸顺利滴下　 2KMnO 4 +16HCl( 浓 )=2KCl+2MnCl 2 +5Cl 2 ↑+8H 2 O (2) 安全瓶 ( 或防止装置 C 中液体倒吸入装置 A 中 ) 　漏斗口径较大 , 被吸入的液体会迅速回落到烧杯中 (3) 水浴加热　 b 　增大蒸气与外界接触面积 , 提高冷凝回流效果 (4)C 2 H 5 Cl 、 CCl 3 COOH 　蒸馏 (5)59% 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 解析 : A 装置中利用高锰酸钾与浓盐酸反应制备氯气 ,C 装置用饱和食盐水除去 HCl,D 装置盛放浓硫酸干燥氯气 ,E 中反应制备 CCl 3 CHO 。 F 装置盛放氢氧化钠溶液 , 吸收尾气中氯气、 HCl 防止污染空气。 (1)A 中的恒压漏斗实现装置密封 , 防止因浓盐酸挥发造成污染 ; 且使漏斗中的压强和烧瓶中的压强相同 , 保证浓盐酸能够顺利滴下 ; 高锰酸钾与浓盐酸反应生成氯气的反应方程式为 2KMnO 4 +16HCl( 浓 )=2KCl+2MnCl 2 +5Cl 2 ↑+8H 2 O 。 (2) 装置 B 中的导管很短 , 而且 B 中没有试剂 , 所以是作安全瓶 , 防止 C 装置中溶液发生倒吸 ; 装置 F 中倒扣的漏斗 , 与液体接触的部分截面积大 , 被吸入的液体会迅速回落烧杯中 , 可防止发生倒吸。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (3) 温度控制为 70 ℃ , 未超过水的沸点 , 最佳的加热方式为水浴加热 ; 冷凝过程中 , 冷凝管中应该充满水 , 所以冷水应该从 b 口进 ; 球形冷凝管与蒸气接触的面积大 , 冷凝回流效果更好。 (4) 如果没有浓硫酸干燥 , 水与氯气反应生成 HCl 和 HClO, 就会有副反应发生 , 生成的产物有 C 2 H 5 Cl 、 CCl 3 COOH; 从图表所给的信息来看 , 杂质均溶于乙醇 , 由于杂质的沸点与目标产物相差较大 , 故可通过蒸馏分离除去 ; (5) 加入的碘单质被硫代硫酸钠和 CCl 3 CHO 消耗。加入的碘单质的物质的量为 0.03 L×0.100 mol·L -1 =0.003 mol, 消耗的 Na 2 S 2 O 3 的物质的量为 0.02 L×0.100 mol·L -1 =0.002 mol, 由关系式 CCl 3 CHO~I 2 ~2Na 2 S 2 O 3 可知 ,10 mL 溶液中含有 CCl 3 CHO 的物质的量为 0.002 mol, 则 100 mL 溶液中含有 CCl 3 CHO 为 0.02 mol, 质量 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 2 .(2019· 江苏盐城模拟 ) 四溴乙烷 (CHBr 2 —CHBr 2 ) 是一种无色透明的液体 , 密度 2.967 g·mL -1 , 难溶于水 , 沸点 244 ℃ , 可用作制造塑料的催化剂等。用电石 ( 主要成分 CaC 2 , 含少量 CaS 、 Ca 3 P 2 、 Ca 3 As 2 等 ) 和 Br 2 等为原料制备少量四溴乙烷的装置 ( 夹持装置已略 ) 如下图所示。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (1) 装置 A 中 CaC 2 能与水剧烈反应 : CaC 2 +2H 2 O Ca(OH) 2 +HC ≡ CH↑ 。为了得到平缓的 C 2 H 2 气流 , 除可用饱和食盐水代替水外 , 还可采取的措施是 　　　　　　　　　　　　 。   (2) 装置 B 可除去 H 2 S 、 PH 3 及 AsH 3 , 其中除去 PH 3 的化学方程式为 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ( 生成铜、硫酸和磷酸 ) 。   (3) 装置 C 中在液溴液面上加入一层水的目的是 　　　　　　　 ; 装置 C 中反应已完成的现象是 　　　　　　　　　　　　　　 ; 从装置 C 反应后的体系中得到并纯化产品 , 需要进行的操作有 　   　 。   (4) 一种制备 Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 的反应原理为 10Ca(OH) 2 +6H 3 PO 4 =Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 ↓+18H 2 O 。请设计用装置 A 得到的石灰乳等为原料制备 Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 的实验方案 : 向烧杯中加入 0.25 L 含 0.5 mol·L -1 Ca(OH) 2 的石灰乳 , 　　　　　　　　　　 , 在 100 ℃ 烘箱中烘干 1 h 。   题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 已知 : ③ 实验中须使用的试剂 : 含 0.5 mol·L -1 Ca(OH) 2 的石灰乳、 0.3 mol·L -1 磷酸及蒸馏水。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 答案 : (1) 逐滴加入 ( 饱和食盐 ) 水 (2)4CuSO 4 +PH 3 +4H 2 O=4Cu↓+H 3 PO 4 +4H 2 SO 4 (3) 水封 , 减少液溴的挥发　上下两层液体均变为无色透明且几乎不再吸收乙炔气　分液 , 有机相干燥后蒸馏 , 收集 244 ℃ 馏分 (4) 在分液漏斗中加入 0.25 L 0.3 mol·L -1 磷酸 , 将石灰乳加热到 95 ℃ , 在不断搅拌下 , 先快速滴加磷酸 , 然后慢慢滴加 , 直到磷酸全部滴完 , 调节并控制溶液 pH8~9, 再充分搅拌一段时间、静置 , 过滤、水洗 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 解析 : 电石与水在 A 中反应生成乙炔 , 同时生成 H 2 S 、 PH 3 及 AsH 3 , 通入 B 中与硫酸铜反应可除去 H 2 S 、 PH 3 及 AsH 3 , 在 C 中与溴反应生成四溴乙烷 , 碱性高锰酸钾溶液用于氧化乙炔。 (1) 为了得到平缓的 C 2 H 2 气流 , 除可用饱和食盐水代替水外 , 还可通过逐滴加入 ( 饱和食盐 ) 水 , 以控制反应速率。 (2)PH 3 与硫酸铜反应生成 Cu 和磷酸 , 根据电子守恒、原子守恒 , 可得反应的化学方程式为 4CuSO 4 +PH 3 +4H 2 O=4Cu↓+H 3 PO 4 +4H 2 SO 4 。 (3) 装置 C 中在液溴液面上加入一层水的目的是水封 , 防止溴挥发 ; 装置 C 中反应已完成的现象是上下两层液体均变为无色透明且几乎不再吸收乙炔气 ; 从装置 C 反应后的体系得到并纯化产品 , 需要进行的操作有分液 , 有机相干燥后蒸馏 , 收集 244 ℃ 馏分。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (4)Ca(OH) 2 的物质的量为 0.125 mol, 制备 Ca 10 (PO 4 ) 6 (OH) 2 , 应需要 0.075 mol 磷酸 , 则可在分液漏斗中加入 0.25 L 0.3 mol·L -1 磷酸 , 将石灰乳加热到 95 ℃ , 在不断搅拌下 , 先快速滴加磷酸 , 然后慢慢滴加 , 直到磷酸全部滴完 , 调节并控制溶液 pH8~9, 再充分搅拌一段时间、静置 , 过滤、水洗。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 3 .(2019· 山东临沂三模 ) 甘氨酸亚铁 [(NH 2 CH 2 COO) 2 Fe] 是一种补铁强化剂。实验室利用 FeCO 3 与甘氨酸 (NH 2 CH 2 COOH) 反应制备甘氨酸亚铁 , 实验装置如下图所示 ( 夹持和加热仪器已略 ) 。 查阅资料 : ① 甘氨酸易溶于水 , 微溶于乙醇 ; 甘氨酸亚铁易溶于水 , 难溶于乙醇。 ② 柠檬酸易溶于水和乙醇 , 具有较强的还原性和酸性。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 实验过程 : Ⅰ . 装置 C 中盛有 17.4 g FeCO 3 和 200 mL 1.0 mol·L -1 甘氨酸溶液。实验时 , 先打开仪器 a 的活塞 , 待装置 C 中空气排净后 , 加热并不断搅拌 ; 然后向三颈瓶中滴加柠檬酸溶液。 Ⅱ . 反应结束后过滤 , 将滤液进行蒸发浓缩 ; 加入无水乙醇 , 过滤、洗涤并干燥。 (1) 仪器 a 的名称是 　　　　 ; 与 a 相比 , 仪器 b 的优点是 　　　　　　　　　　 。   (2) 装置 B 中盛有的试剂是 : 　　　　　　　　　 ; 装置 D 的作用是 　　　　　　　　　　　　　　 。   (3) 向 FeSO 4 溶液中加入 NH 4 HCO 3 溶液可制得 FeCO 3 , 该反应的离子方程式为   　 。   题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (4) 过程 Ⅰ 加入柠檬酸可促进 FeCO 3 溶解并调节溶液 pH, 溶液 pH 与甘氨酸亚铁产率的关系如图所示。 ① pH 过低或过高均导致产率下降 , 其原因是 　　　　　　　　　　 ;   ② 柠檬酸的作用还有 　　　　　　　　　　　　　　 。   (5) 过程 Ⅱ 中加入无水乙醇的目的是   　 。   (6) 本实验制得 15.3 g 甘氨酸亚铁 , 则其产率是 　　 % 。   题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 答案 : (1) 分液漏斗　平衡压强、便于液体顺利流下 (2) 饱和 NaHCO 3 溶液　检验装置内空气是否排净 , 防止空气进入装置 C 中 (5) 降低甘氨酸亚铁的溶解度 , 使其结晶析出 (6)75 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 解析 : (1) 根据仪器的结构可知仪器 a 的名称是分液漏斗 ; 仪器 b 可平衡分液漏斗和三颈瓶内的压强 , 便于液体顺利滴下。 (2) 装置 B 的作用是除去 CO 2 中混有的 HCl, 则装置 B 中盛有的试剂是饱和 NaHCO 3 溶液 ; 当装置内空气全部排净后 ,CO 2 气体使澄清石灰水变浑浊 , 故装置 D 的作用是检验装置内空气是否排净并防止空气进入装置 C 中。 ( 3) 向 FeSO 4 溶液中加入 NH 4 HCO 3 溶液可制得 FeCO 3 , 同时有 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 ② 柠檬酸有较强的还原性 , 易被空气中氧气氧化 , 则滴加柠檬酸可防止 Fe 2+ 被氧化。 (5) 甘氨酸亚铁易溶于水 , 难溶于乙醇 , 则过程 Ⅱ 中加入无水乙醇的作用是降低甘氨酸亚铁的溶解度 , 使其结晶析出。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 定量测定型实验 1 .(2018· 全国 Ⅲ ,26) 硫代硫酸钠晶体 (Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O, M =248 g·mol -1 ) 可用作定影剂、还原剂。回答下列问题 : (1) 已知 : K sp (BaSO 4 )=1.1×10 -10 , K sp (BaS 2 O 3 )=4.1×10 -5 。市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质 , 选用下列试剂设计实验方案进行检验 : 试剂 : 稀盐酸、稀硫酸、 BaCl 2 溶液、 Na 2 CO 3 溶液、 H 2 O 2 溶液 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (2) 利用 K 2 Cr 2 O 7 标准溶液定量测定硫代硫酸钠的纯度。测定步骤如下 : ① 溶液配制 : 称取 1.200 0 g 某硫代硫酸钠晶体样品 , 用新煮沸并冷却的蒸馏水在 　　　　　 中溶解 , 完全溶解后 , 全部转移至 100 mL 的 　　　　　　　 中 , 加蒸馏水至 　　　　　　 。   题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 答案 : (1) ③ 加入过量稀盐酸　 ④ 出现黄色浑浊 ⑤ ( 吸 ) 取上层清液 , 滴入 BaCl 2 溶液　 ⑥ 产生白色沉淀 (2) ① 烧杯　容量瓶　刻度　 ② 蓝色褪去　 95.0 (2) ① 溶液配制应在烧杯中溶解 , 容量瓶中定容。 ② 滴定过程中 I 2 →I - , 达到滴定终点时无 I 2 , 故溶液蓝色褪去 , 即为终点 ; 根据反应的离子方程式 , 可得到如下定量关系 : 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 m (Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O)=0.282 72 g 1 mol 248×6 g 0.009 50 mol·L -1 ×0.02 L m (Na 2 S 2 O 3 ·5H 2 O) 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 2 .(2017· 全国 Ⅰ ,26) 凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法 , 其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐 , 利用如图所示装置处理铵盐 , 然后通过滴定测量。已知 :NH 3 +H 3 BO 3 =NH 3 ·H 3 BO 3 ;NH 3 ·H 3 BO 3 +HCl=NH 4 Cl+H 3 BO 3 。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 回答下列问题 : (1)a 的作用是 　　　　　　　　 。   (2)b 中放入少量碎瓷片的目的是 　　　 ,f 的名称是 　　　　 。   (3) 清洗仪器 :g 中加蒸馏水 ; 打开 k 1 , 关闭 k 2 、 k 3 , 加热 b, 蒸气充满管路 ; 停止加热 , 关闭 k 1 ,g 中蒸馏水倒吸进入 c, 原因是 　　　　 ; 打开 k 2 放掉水。重复操作 2~3 次。   (4) 仪器清洗后 ,g 中加入硼酸 (H 3 BO 3 ) 和指示剂。铵盐试样由 d 注入 e, 随后注入氢氧化钠溶液 , 用蒸馏水冲洗 d, 关闭 k 3 ,d 中保留少量水。打开 k 1 , 加热 b, 使水蒸气进入 e 。 ① d 中保留少量水的目的是 　 。   ② e 中主要反应的离子方程式为 　　　　　 ,e 采用中空双层玻璃瓶的作用是 　　　　　　 。   题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (5) 取某甘氨酸 (C 2 H 5 NO 2 ) 样品 m 克进行测定 , 滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 c mol·L -1 的盐酸 V mL, 则样品中氮的质量分数为 　　　 %, 样品的纯度 ≤ 　　　 % 。   答案 : (1) 避免 b 中压强过大 (2) 防止暴沸　直形冷凝管 (3)c 中温度下降 , 管路中形成负压 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 解析 : (1) 玻璃管 a 与外界大气相通 , 使 b 中压强等于外界大气压 , 避免 b 中温度升高生成的水蒸气增多而导致压强过大。 (2) 碎瓷片的作用是防暴沸 ,f 仪器为直形冷凝管。 (3) 开始时 ,c 、 e 、 f 中充满水蒸气 , 关闭 k 1 后 ,c 、 e 、 f 中温度降低 , 水蒸气冷凝为水 , 气压减小 , 外界大气压将 g 中的水压入 e 、 c 中。 (4) ① d 中保留少量水形成液封 , 可防止氨气逸出影响蛋白质中氮含量的测定。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 3 .(2017· 全国 Ⅱ ,28) 水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下 : Ⅰ . 取样、氧的固定 用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与 Mn(OH) 2 碱性悬浊液 ( 含有 KI) 混合 , 反应生成 MnO(OH) 2 , 实现氧的固定。 Ⅱ . 酸化、滴定 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 回答下列问题 : (1) 取水样时应尽量避免扰动水体表面 , 这样操作的主要目的是 　 。   (2)“ 氧的固定 ” 中发生反应的化学方程式为   　 。   (3)Na 2 S 2 O 3 溶液不稳定 , 使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和 　　　　 ; 蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用 , 其目的是杀菌、除 　　　 及二氧化碳。   (4) 取 100.00 mL 水样经固氧、酸化后 , 用 a mol·L -1 Na 2 S 2 O 3 溶液滴定 , 以淀粉溶液作指示剂 , 终点现象为 　 ;   若消耗 Na 2 S 2 O 3 溶液的体积为 b mL, 则水样中溶解氧的含量为 　　　　 mg·L -1 。   (5) 上述滴定完成时 , 若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏 　　　 ( 填 “ 高 ” 或 “ 低 ”) 。   题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 答案 : (1) 使测定值与水体中溶氧量实际值保持一致 , 避免产生误差 (2)2Mn(OH) 2 +O 2 =2MnO(OH) 2 (3) 量筒　氧气 (4) 当最后一滴标准液滴入时 , 溶液由蓝色变为无色 , 且半分钟内无变化　 80 ab (5) 低 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 解析 : 本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量 , 属于氧化还原反应滴定。 (1) 取水样时 , 若扰动水体表面 , 会改变水体中的溶解氧 , 导致测定误差。 (2) 根据氧化还原反应原理 ,Mn(OH) 2 被氧气氧化为 MnO(OH) 2 , 根据电子得失守恒可得化学方程式 :2Mn(OH) 2 +O 2 =2MnO(OH) 2 。 (3) 本题主要考查溶液的配制 , 由于滴定前还要标定其浓度 , 所以此处应该为快速简洁的粗配任意浓度的溶液 , 故用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶、量筒。本问考生普遍会选择容量瓶 , 关键是没有深入的理解题意。配溶液用的蒸馏水常用煮沸的方式除去 O 2 , 以减少实验误差。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (4) 该实验用硫代硫酸钠标准液滴定 I 2 , 选用淀粉溶液作指示剂 , 终点现象为当最后一滴标准液滴入时 , 溶液由蓝色变为无色 , 且半分钟内无变化 ( 或不恢复蓝色 ); 由得失电子守恒可得关系式 :O 2 ~2MnO(OH) 2 ~2I 2 ~4Na 2 S 2 O 3 (5) 终点读数时滴定管尖嘴处有气泡 , 气泡占据液体应占有的体积 , 会导致消耗标准液体积数值偏小 , 测量结果偏低。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 定量实验测量的基本方法 1 . 测量沉淀质量的方法 先将某种成分转化为沉淀 , 然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量再进行相关计算。 称量固体一般用托盘天平 , 精确度为 0.1 g; 精确度高的实验中可使用分析天平或电子天平 , 可精确到 0.000 1 g 。 2 . 测量气体体积法 : (1) 量气装置的设计 : 下列装置中 ,A 是常规的量气装置 ,B 、 C 、 D 是改进后的装置。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (2) 读数时先要将装置恢复至室温 , 再调整量气装置使两侧液面相平 , 读数要求视线与凹液面最低点相平。 3 . 测量气体质量法 : 一般有两种方法 : 一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值 ; 另一种方法是称装置吸收气体前后的质量增大值。 4 . 滴定法 : 即利用滴定操作原理 , 通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 5 . 筛选实验数据的一般方法 实验所得的数据 , 可分为有用、有效数据 , 正确、合理数据 , 错误、无效数据 , 及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点 , 也是近年来高考命题变化的一个重要方向。对实验数据筛选的一般方法和思路为 “ 五看 ”: 一看数据是否符合测量仪器的精度特点 , 如托盘天平的精确度为 0.1 g, 若数值超过了这个范围 , 说明所得数据是无效的 ; 二看数据是否在误差允许范围内 , 若所得的数据明显超出误差允许范围 , 要舍去 ; 三看反应是否完全 , 是否由过量反应物所得的数据 , 只有完全反应时所得的数据 , 才能进行有效处理和应用 ; 四看所得数据的测试环境是否一致 , 特别是气体体积数据 , 只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算 ; 五看数据测量过程是否规范、合理 , 错误和违反测量规则的数据需要舍去。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 1 .(2019· 广西钦州三模 ) 铁及其化合物在人类生产生活中有着重要的作用 ,Fe 2+ 、 Fe 3+ 是影响水质的一个重要因素。回答下列问题 : Ⅰ : 测量某河水样品中铁的含量 (1) 水样中 Fe 2+ 的含量越大 , 溶解氧的含量就越低 , 用离子方程式解释原因 　　　　　　　　　　　　　　　 。   (2) 测定 Fe 2+ : 取 5 mL c mol·L -1 的 KMnO 4 标准液 , 稀释至 100 mL; 取 10.00 mL 河水水样 , 加入稀硫酸酸化后 , 用稀释后的 KMnO 4 溶液进行滴定 , 用去 KMnO 4 溶液 V 1 mL 。 ① 用 　　　　　　　　 ( 填滴定管的名称 ) 盛放 KMnO 4 标准液。   ② 滴定达到终点的标志是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (3) 测定 Fe 3+ : 取 10.00 mL 水样 , 转移至盛有过量锌粒的烧杯中充分反应后加入过量稀硫酸 , 用表面皿盖住烧杯并加热 10 分钟。冷却后用 (2) 中稀释后的 KMnO 4 溶液滴定 , 消耗 KMnO 4 溶液 V 2 mL 。 ① 锌粒的作用是 　　　　　　　　 。   ② 河水中 Fe 3+ 的浓度是 　　　　　　　　 mol·L -1 ( 用含字母的代数式表示 ) 。   Ⅱ : 氢氧化亚铁 [Fe(OH) 2 ] 在常温常压下为白色固体。 (4) 当溶液中的离子浓度 <1×10 -5 mol·L -1 时 , 可以认为该离子已沉淀完全。已知常温下 Fe(OH) 2 的 K sp 为 8.0×10 -16 。现调节含 Fe 2+ 的某河水样品 pH=9, 用简要计算过程说明 Fe 2+ 是否已经沉淀完全 : 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (5) 一种用 Na 2 SO 4 溶液做电解液 , 电解制取 Fe(OH) 2 的实验装置如图所示。通电后 , 溶液中产生白色沉淀 , 且较长时间不变色。 ① 必须使用铁电极的是 　　　　 ( 填 “A” 或 “B”) 极。   ② B 电极上的电极反应式为 　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 答案 : (1)4Fe 2+ +O 2 +4H + =4Fe 3+ +2H 2 O (2) ① 酸式滴定管　 ② 滴入最后一滴 KMnO 4 溶液 , 溶液紫色不褪 , 并在半分钟内保持不变 (3) ① 将 Fe 3+ 还原　 ② 2.5×10 -2 c ( V 2 -V 1 ) 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 解析 : (1) 酸性条件下 ,O 2 在水中被 Fe 2+ 还原 , 导致溶解氧的含量降低 , 离子方程式为 4Fe 2+ +O 2 +4H + =4Fe 3+ +2H 2 O 。 (2) ① KMnO 4 溶液具有强氧化性 , 能腐蚀橡胶 , 故要用酸式滴定管盛放。 ② 用 KMnO 4 标准液滴定 Fe 2+ , 当出现紫色时 , 说明 Fe 2+ 已反应完全 , 故滴定达到终点的标志是滴入最后一滴 KMnO 4 溶液 , 紫色不褪 , 并且半分钟保持不变。 (3) 取 10.00 mL 水样 , 与过量锌粒充分反应后 ,Fe 3+ 和 Fe 2+ 都被还原为 Fe, 再加入过量稀硫酸将 Fe 转化为 Fe 2+ 。 ① 根据以上分析 , 锌粒的作用是将 Fe 3+ 还原。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (5) ① 由装置图可知 , 电解装置的 A 电极与电源正极相连 , 则 A 为阳极 , 阳极上铁失电子生成 Fe 2+ , 故必须使用铁电极的是 A 极 ; ② B 电极为阴极 , 阴极上水电离出的 H + 得电子发生还原反应 , 电极反应式为 2H 2 O+2e - =H 2 ↑+2OH - 或 2H + +2e - =H 2 ↑ 。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 2 .(2019· 四川遂宁三模 ) 碘量法测定废水中硫化物的实验装置如下图所示。按图连接好装置 , 检查气密性。移取足量的醋酸锌溶液于两支吸收管中 , 取 100 mL 水样于反应瓶中 , 通入氮气一段时间 , 移取 10 mL 盐酸于反应瓶中 ,80 ℃ 加热 , 继续通入氮气。关闭氮气后 , 往两个吸收管中各加入 0.010 mol·L -1 的碘标准溶液 50 mL( 过量 ), 再加入盐酸 3mL, 静置。加入淀粉指示液 , 用 0.010 mol·L -1 的硫代硫酸钠标准溶液对两支吸收管中的液体进行滴定 , 共消耗 80 mL 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 已知 : 废水中的硫化物酸性条件下易转化为剧毒硫化氢且醋酸锌可用于完全吸收硫化氢生成硫化锌沉淀。回答下列问题 : (1) 上图反应器的名称是 　　　　　 。通入氮气的目的是 : 反应前 　　　　　　　　 , 反应后 　　　　　　　　　 。   (2) 实验室采用块状硫化亚铁与稀硫酸反应制取 H 2 S, 下列发生装置中可选用的是 　　　　 ( 填序号 ), 尾气处理使用硫酸铜溶液比氢氧化钠溶液效果好的原因是 　　　　　　　　　　　　　 。   题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (3) 反应器最好采用 　　　　 加热 ( 填加热方式 ), 温度过高可能出现的后果是 　　　　　　　　　　　　　　　 。   (4) 加入碘标准溶液时 , 吸收管中发生反应的化学方程式为 　　　　　　　　　　　　　　 。   (5) 只使用一个吸收管 , 可能导致测定结果偏 　　　　 ( 填 “ 高 ” 或 “ 低 ”) 。   (6) 配制硫代硫酸钠标准溶液需要煮沸蒸馏水 , 其目的是 　　　　　　　　　　　　　　 ;0.010 mol·L -1 的硫代硫酸钠标准溶液不直接配制而是经过标定得到 , 可能的原因是 　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (7) 废水中硫的含量为 　　　　 mg·L -1 。   题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 答案 : (1) 三颈烧瓶 ( 或三口烧瓶 ) 　排出装置中的空气　将硫化氢鼓入吸收管中以便完全吸收 (2)bc 　生成的硫化钠易水解产生剧毒的硫化氢气体 , 使用硫酸铜溶液可避免污染空气 (3) 水浴　温度太高 , 硫化氢逸出速率过快 , 导致不能被完全吸收 (4)ZnS+I 2 =ZnI 2 +S (5) 低 (6) 除去水中溶解的氧气、二氧化碳等　 Na 2 S 2 O 3 溶液不稳定 ( 易被氧化、易歧化、易水解等均可以 ) (7)192 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 解析 : 硫化氢在反应器中生成 , 开始通入氮气一段时间 , 目的是排净装置中的空气 ; 水浴加热后充入氮气目的是将反应器中生成的硫化氢气体排入吸收液中被完全吸收。在吸收管中发生反应 (1) 根据仪器构造可知 , 反应器名称为三颈烧瓶 ( 或三口烧瓶 ); 反应前通入氮气 , 排出装置中的空气 ; 反应后通入氮气 , 将硫化氢鼓入吸收管中以便完全吸收。 (2) 实验室采用块状硫化亚铁与稀硫酸反应制取 H 2 S, 装置可用固液不加热制气装置 ; 由于硫化钠极易水解得到剧毒硫化氢气体 , 故尾气处理宜使用硫酸铜溶液 , 使用硫酸铜溶液可避免污染空气 。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (3) 实验温度过高 , 硫化氢逸出速率过快 , 导致不能被完全吸收 ; 由于反应温度要求 80 ℃ , 故适合采用水浴加热方式。 (4) 加入碘标准溶液时 , 碘将硫化锌氧化 , 吸收管中发生反应的化学方程式为 ZnS+I 2 =ZnI 2 +S 。 (5) 气体与液体的反应 , 只在接触面上反应 , 该实验使用两个吸收管 , 是保证硫化氢被完全吸收 , 若只使用一个吸收管 , 会导致测定结果偏低。 (6) 煮沸蒸馏水是为了除去溶解的氧气、二氧化碳等 ; 因 Na 2 S 2 O 3 溶液不稳定 , 如易被氧化、易歧化、易水解等 , 因此需要实验前进行浓度的标定。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 3 .(2019· 河北石家庄二中模拟 ) 用沉淀滴定法快速测定 NaI 等碘化物溶液中的 c (I - ), 实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。 Ⅰ . 准备标准溶液 a. 准确称取 AgNO 3 基准物 4.246 8 g(0.025 0 mol) 后 , 配制成 250 mL 标准溶液 , 放在棕色试剂瓶中避光保存 , 备用。 b. 配制并标定 100 mL 0.100 0 mol·L -1 NH 4 SCN 标准溶液 , 备用。 Ⅱ . 滴定的主要步骤 a. 取待测 NaI 溶液 25.00 mL 于锥形瓶中。 b. 加入 25.00 mL 0.100 0 mol·L -1 AgNO 3 溶液 ( 过量 ), 使 I - 完全转化为 AgI 沉淀。 c. 加入 NH 4 Fe(SO 4 ) 2 溶液作指示剂。 d. 用 0.100 0 mol·L -1 NH 4 SCN 溶液滴定过量的 Ag + , 已知 AgSCN 为白色沉淀。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 e. 重复上述操作 2~3 次 , 测定数据如下表 : f . 数据处理。 回答下列问题 : (1) 将称得的 AgNO 3 配制成标准溶液 , 所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 　　　　　　　　　　　　 。制得 AgNO 3 溶液的浓度为 　　　　　　　　　　　　　　 ;   (2)AgNO 3 标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是 　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (3) 滴定应在 pH<0.5 的条件下进行 , 其原因是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (4) 过程 Ⅱ 中 b 和 c 两步操作是否可以颠倒 　　　　 , 说明理由 : 　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (5) 达到滴定终点时的现象 　　　　　　　　　　　　　 。   (6) 由上述实验数据测得 c (I - )= 　　　　　 mol·L -1 。   (7) 若在配制 AgNO 3 标准溶液时 , 烧杯中的溶液有少量溅出 , 则会使 c (I - ) 的测定结果 　　　　　　 ( 填 “ 偏高 ”“ 偏低 ” 或 “ 无影响 ”) 。   答案 : (1)250 mL( 棕色 ) 容量瓶、胶头滴管　 0.100 0 mol·L -1 (2) 避免 AgNO 3 见光分解 (3) 防止因 Fe 3+ 的水解而影响滴定终点的判断 ( 或抑制 Fe 3+ 的水解 ) (4) 否　若颠倒 ,Fe 3+ 与 I - 反应 ,Fe 3+ 耗尽 , 无法判断滴定终点　 (5) 滴入最后一滴标准液 , 溶液由浅黄色变为红色 , 且半分钟内不褪色 (6)0.060 0 　 (7) 偏高 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 解析 : (1) 配制硝酸银标准溶液时 , 所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外 , 还有 250 mL( 棕色 ) 容量瓶及定容时需要的胶头滴管。 (2) 硝酸银标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存是因为硝酸银见光易分解。 (3) 滴定应在 pH<0.5 的条件下进行 , 原因是抑制铁离子的水解 , 防止因铁离子的水解而影响滴定终点的判断。 (4)b 和 c 两步操作不能颠倒 , 若颠倒 , 铁离子与碘离子发生氧化还原反应 , 若 Fe 3+ 耗尽 , 则无法判断滴定终点。 (5) 用 0.100 0 mol·L -1 NH 4 SCN 溶液滴定过量的 Ag + , 当 Ag + 完全反应后 ,Fe 3+ 与 SCN - 反应使溶液由浅黄色变为红色 , 则滴定终点时的现象为滴入最后一滴标准液 , 溶液由浅黄色变为红色 , 且半分钟内不褪色。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (6) 根据所提供的三组数据 , 第一组数据误差较大 , 应舍去。取二、三组数据的平均值计算即可。消耗 NH 4 SCN 溶液的平均体积为 10.00 mL, n (AgNO 3 )=25.00×10 -3 L×0.100 0 mol·L -1 =2.5×10 -3 mol, n (NH 4 SCN)=0.100 0 mol·L -1 ×10.00×10 -3 L=1.00×10 -3 mol, 则 c (I - )×0.025 L=2.5×10 -3 mol-1.00×10 -3 mol, c (I - )=0.060 0 mol·L -1 。 (7) 若在配制 AgNO 3 标准溶液时 , 烧杯中的溶液有少量溅出 , 则导致 AgNO 3 标准溶液中溶质的物质的量浓度偏低 , 则使消耗 n (NH 4 SCN) 偏小 , 导致所测 c (I - ) 偏大。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 4 .(2019· 四川南充三模 ) 作为食品添加剂 , 亚硝酸钠 (NaNO 2 ) 可以增加肉类的鲜度 , 抑制微生物 , 保持肉制品的营养价值 ; 但是过量摄入 NaNO 2 会导致人体中毒。某实验小组设计实验制备亚硝酸钠并进行其含量测定。 Ⅰ .NaNO 2 制备 实验室以木炭、浓硝酸、 Na 2 O 2 为主要原料 , 按照如图所示装置制备亚硝酸钠 ( 加热装置及部分夹持装置已略去 ), 反应原理为 :2NO+Na 2 O 2 =2NaNO 2 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 回答下列问题 : (1) 连接好装置之后 , 下一步实验操作是 　　　　　　　　　　 。   (2)B 装置中铜的作用是 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (3)E 装置用于尾气处理 ,E 中反应的离子方程式为 　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   (4) 实验结束阶段 , 熄灭酒精灯之后继续通入 N 2 直至装置冷却。此时通入 N 2 的目的是 　　　　　　　　　　 。   Ⅱ . 含量的 测定 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (5) 溶液配制 : 称取装置 D 中反应后的固体 4.000 g, 用新煮沸并冷却的蒸馏水在烧杯中溶解 , 完全溶解后 , 全部转移至 250 mL 的 　　　　 中 , 加蒸馏水至 　　　　 。   滴定 : 取 25.00 mL 溶液于锥形瓶中 , 用 0.100 0 mol·L -1 酸性 KMnO 4 溶液进行滴定 , 实验所得数据如下表所示 : 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (6) 第 4 组实验数据出现异常 , 造成这种异常的原因可能是 　　　　 。   A. 锥形瓶洗净后未干燥 B. 滴定终点仰视读数 C. 滴定终点俯视读数 D. 酸式滴定管用蒸馏水洗浄后未用标准液润洗 (7) 根据表中数据 , 计算所得固体中亚硝酸钠的质量分数 　　　　　　 %( 保留 2 位小数 ) 。   题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 答案 : (1) 检查 ( 装置 ) 气密性 (2)NO 2 与 H 2 O 反应生成 HNO 3 ,Cu 可以与其反应生成 NO, 提高 NO 的 产率 (4) 将装置中的 NO 全部排入 E 装置被吸收 , 防止剩余的 NO 产生污染并防止倒吸 (5) 容量瓶　刻度线　 (6)BD 　 (7)94.88 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 解析 : (1) 由于该实验中有气体参加 , 所以在组装好仪器后首先要检查装置的气密性。 (2)A 装置中生成的二氧化氮在 B 装置中与水反应生成硝酸和一氧化氮 ,3NO 2 +H 2 O=2HNO 3 +NO, 硝酸和铜反应生成硝酸铜、一氧化氮和水 , 因此 ,B 装置中铜的作用是与生成的硝酸反应产生 NO, 提高 NO 的产率。 (4)NO 有毒 , 实验完毕后需要利用氮气把剩余的 NO 全部排入酸性高锰酸钾溶液中 , 并防止倒吸。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (5) 配制溶液时将称量好的固体溶解、冷却后 , 需转移到 250 mL 的容量瓶中 , 洗涤溶解用烧杯、玻璃棒 2~3 次 , 并将洗涤液一并移入容量瓶 , 再加蒸馏水定容至刻度线 , 最后摇匀贴标签。 (6) 表格中第 4 组标准液的体积偏大。锥形瓶洗净后未干燥对测定结果无影响 ,A 项错误 ; 滴定结束仰视读数 , 会导致末读数增大 , 即酸性高锰酸钾溶液消耗的体积偏大 ,B 项正确 ; 滴定结束俯视读数 , 导致末读数减小 , 酸性高锰酸钾溶液消耗的体积偏小 ,C 项错误 ; 酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗 , 会导致高锰酸钾浓度偏低 , 导致消耗标准液的体积偏大 ,D 项正确。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 5 .(2019· 湖北武汉二模 ) 亚硝酰氯 (ClNO) 是有机物合成中的重要试剂 , 其沸点为 -5.5 ℃ , 易水解。已知 :AgNO 2 微溶于水 , 能溶于硝酸 ,AgNO 2 +HNO 3 =AgNO 3 +HNO 2 。某学习小组在实验室用 Cl 2 和 NO 制备 ClNO 并测定其纯度 , 相关实验装置如图所示 : (1) 制备 Cl 2 的发生装置可以选用 　　　　 ( 填字母代号 ) 装置 , 发生反应的离子方程式为 　　　　　　　　　　 。   (2) 欲收集一瓶干燥的氯气 , 选择合适的装置。其连接顺序为 a→ 　　　　　　　　　　 ( 按气流方向 , 用小写字母表示 ) 。   题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (3) 实验室可用图示装置制备亚硝酰氯 : ① 实验室也可用 B 装置制备 NO 。用 X 装置的优点为 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 。   ② 检验装置气密性并装入药品 , 打开 K 2 , 然后再打开 K 3 , 通入一段时间气体 , 其目的是 　　　　　　　　　　　　　　　　　 , 然后进行其他操作。当 Z 中有一定量液体生成时 , 停止实验。   题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (4) 已知 :ClNO 与 H 2 O 反应生成 HNO 2 和 HCl 。 ① 设计实验证明 HNO 2 是弱酸 :    ( 仅提供的试剂 :1 mol·L -1 盐酸、 1 mol·L -1 HNO 2 溶液、 NaNO 2 溶液、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸 ) 。 ② 通过以下实验测定 ClNO 样品的纯度。取 Z 中所得液体 m g 溶于水 , 配制成 250 mL 溶液 ; 取出 25.00 mL 样品溶于锥形瓶中 , 以 K 2 CrO 4 溶液为指示剂 , 用 c mol·L -1 AgNO 3 标准溶液滴定至终点 , 消耗标准溶液的体积为 20.00 mL 。滴定终点的现象是 　　　　　　　　 , 亚硝酰氯 (ClNO) 的质量分数为 　　　　　　 ( 已知 :Ag 2 CrO 4 为砖红色固体 ; K sp (AgCl)=1.56×10 -10 , K sp (Ag 2 CrO 4 )=1×10 -12 ) 。   题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (2) 制得的氯气中会混有水蒸气和氯化氢 , 用饱和食盐水除氯化氢 , 用浓硫酸吸收水蒸气 , 用向上排空气法收集氯气 , 最后进行尾气处理 , 故其连接顺序为 a→f→g→c→b→d→e→j→h 。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练 (3) ① 实验室也可用 B 装置制备 NO 。用 X 装置的优点是随开随用 , 随关随停。 ② 检验装置气密性并装入药品 , 打开 K 2 , 然后再打开 K 3 , 通入一段时间氯气 , 其目的是把三颈烧瓶中的空气排尽 , 防止 NO 被空气中的氧气氧化。 (4) ① 要证明 HNO 2 是弱酸 , 可证明 HNO 2 中存在电离平衡或证明 NaNO 2 能发生水解 , 根据题目提供的试剂 , 可证明 NaNO 2 溶液呈碱性 ; 故设计的实验方案为 : 用玻璃棒蘸取 NaNO 2 溶液 , 点在红色石蕊试纸中央 , 若试纸变蓝 , 说明 HNO 2 是弱酸。 题点一 题点二 题点三 真题诊断 必备知识 对点演练