高中-化学：1蒸馏和萃取 38页

1.掌握蒸馏的实验原理和操作技 能。 2.掌握萃取、分液的实验原理和 操作技能。 3.通过对离子的检验、物质提纯 方法的讨论，加深对离子检验原理和 物质提纯方法的理解。 一、蒸馏 1．原理 利用混合物中各组分的 不同，除去液 态混合物中 、 或 的杂质的方法。 沸点 易挥发 难挥发 不挥发 2．制取蒸馏水 (1)仪器及装置图 (2)实验操作 ①检验Cl－ 在试管中加入少量自来水，滴入几滴 和几滴 溶液，试管中产 生 。说明水中含有Cl－。 ②蒸馏 在100 mL烧瓶中加入约 体积的自 来水，再加入几粒 ，按上图连接好 装置，向冷凝管中通入冷却水，加热烧瓶， 弃去开始馏出的部分液体。 AgNO3 白色沉淀 稀硝酸 1/3 沸石 ③再次检验Cl－ 取少量收集到的液体加入试管中，然 后滴入几滴稀硝酸和几滴AgNO3溶液，试 管内 。说明制得的蒸馏水不含Cl－。无沉淀 二、萃取与分液 1．原理 (1)萃取 利用物质在 的溶剂里 的不同，用一种溶剂把物质从它与另一种 溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。 (2)分液 将 的液体分开的操作。 溶解度互不相溶 两种互不相溶 2．主要仪器： 、 、 。 3．用四氯化碳萃取碘水中的碘 分液漏斗 铁架台 烧杯 (1)加萃取剂 用量筒量取10 mL碘的饱和水溶液， 倒入 ，然后再注入4 mL四氯 化碳，盖好玻璃塞，发现溶液分层。 在下层。 (2)振荡萃取 用右手压住分液漏斗 ，左手 握住 部分，把分液漏斗倒转过来 振荡，使两种液体充分接触，振荡后 打开活塞，使漏斗内气体放出。 活塞 四氯化碳 分液漏斗 口部 (3)静置分层 将分液漏斗放在铁架台上静置，液 体分层。上层为 ，无色；下层为碘 的 ，显 色。 (4)分液 待液体分层后，将分液漏斗颈上的 玻璃塞打开(或使塞上的 对准 )，再将分液漏斗下面的 拧开，使下层液体沿 流下。上层 液体从分液漏斗 倒出。 水层 四氯化碳溶液 紫 凹槽 漏斗 上的小孔 活塞 烧杯壁 上口 从碘水中提取碘时能不能用酒精 代替四氯化碳？ 【思考·提示】　不能，因为酒 精与水互溶。 思考 1．蒸馏操作注意事项 蒸馏和萃取操作时的注意事项 (1)多种液体时需使用蒸馏烧瓶和温度计， 且温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处。 (2)蒸馏时在烧瓶中放少量碎瓷片或沸石， 防止液体暴沸。 (3)冷凝管中冷却水从下口进，上口出。 先通冷凝水，再加热。 (5)给蒸馏烧瓶加热时，要垫上石棉网。 2．萃取操作注意事项 (1)分液漏斗的使用 分液漏斗使用前必须检查是否漏液，方 法是：在分液漏斗中注入少量的水，塞上瓶 塞，倒置看是否漏水，若不漏水，正立后把 瓶塞旋转180°，再倒置看是否漏水。 (2)萃取剂必须具备的三点性质 ①萃取剂和水互不相溶； ②萃取剂和溶质不发生反应； ③溶质在萃取剂中的溶解度远大于在水 中的溶解度。 (3)分液操作的注意事项 ①振荡时，要不时旋开活塞放气，以 防止分液漏斗内压强过大引起危险。 ②分液时要将玻璃塞打开，或使塞上 的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔，保证 漏斗内与外界大气相通，同时漏斗下端管 口要紧贴烧杯内壁，从而使液体顺利流下。 ③下层液体要从下口放出，上层液体 要从上口倒出。 分液既是萃取操作中的一个步骤，也 是一个独立的分离混合物的方法，工业生 产和实验室中经常利用萃取分液的方法分 离提纯物质，如分离水和CCl4的混合物时 可用分液的方法。 特别提醒 某化学课外小组以海带为原料制取 少量碘水，现用CCl4从碘水中萃取碘并 用分液漏斗分离两种溶液。其实验可分 解为如下各步： A．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架 台的铁圈中； B．把50 mL碘水和15 mL CCl4加入 分液漏斗中，并盖好玻璃塞； C．检验分液漏斗活塞和上口的玻璃 塞是否漏液； D．倒转漏斗振荡，并不时旋开活塞放气， 最后关闭活塞，把分液漏斗放正； E．旋开活塞，用烧杯接收下层溶液； F．从分液漏斗上口倒出上层溶液； G．将分液漏斗上口的玻璃塞打开或使塞 上的凹槽或小孔对准分液漏斗口上的小孔； H．静置、分层。 就此实验完成下列填空： (1)正确操作步骤的顺序是(用上述各操作 的编号字母填写)： ______→______→______→A→H→____ __→E→F (2)D步骤为什么要不时旋开活塞放气？ (3)上述E步骤的操作中应注意 ________________________________。 (4)上述G步骤操作的目的是 ________________________________。 (5)能选用CCl4从碘水中萃取碘的原因是 _________________________________。 【思路点拨】　解答本题要注意 以下两点： (1)萃取是利用溶质在两种互不相 溶的溶剂里的溶解度不同而进行的提 取操作。 (2)熟练掌握萃取、分液的操作及 注意事项。 【解析】　(1)题中给出了八个步骤， 后五个步骤的顺序也已给出了其中四个： A→H→(　　)→E→F，只要考虑到静置、 分层后才能分液，操作顺序应为 A→H→(G)→E→F。前三个步骤应为：查 漏→装液→振荡，即C→B→D。 (2)振荡分液漏斗时，会产生气体，导 致漏斗内压强过大而发生危险。 (3)操作时要注意使漏斗下端管口紧 靠烧杯内壁；及时关闭活塞，防止上层 液体流入烧杯中。 (4)为保证分液漏斗内液体顺利流下， 在进行分液操作时应注意漏斗内部应与 外界大气相连通。 (5)萃取剂的选择原则应是两种溶剂 不互溶，且要提取的物质在萃取剂中的 溶解度应远大于在原溶剂中的溶解度。 【答案】　(1)C　B　D　G (2)防止分液漏斗内压强过大而发生危 险 (3)使分液漏斗下端漏斗颈紧靠烧杯内 壁；及时关闭活塞，防止上层液体流出 (4)使分液漏斗内外空气相通，以保证 进行E操作时漏斗里的液体顺利流出 (5)CCl4与水既不反应也不互溶，且碘 在CCl4中的溶解度比在水中大得多 已知苯是一种密度比水小的有机溶剂， 能否用苯代替CCl4萃取碘水中的碘？ 【提示】　能用苯代替CCl4，萃取剂 的密度可以比水大，也可以比水小。 1．(2010年南京高一检测)某工业酒精是含 水约4%的液态乙醇，向该工业酒精中加入生 石灰，会发生如下化学反应且生成物不溶于乙 醇：CaO＋H2O===Ca(OH)2。要在实验中将该 工业酒精转化为无水酒精，请回答下列问题： (1)下列做法中最不可取的是________。 A．加入过量的生石灰后过滤 B．加入过量的生石灰后蒸馏 C．加入过量的生石灰后分液 (2)在选择的需要加热的实验方法中， 需用的玻璃仪器除酒精灯以外，还有 ______________________________； 在该方法的实验步骤中，紧挨加热之 前的操作是____________________，并且 要注意的问题是_______________。 (3)用酒精灯作热源，在加热的过程中 要适时调整酒精灯的位置，其目的是 ____________________________________ ________________________________。 解析：(1)Ca(OH)2和CaO都是不溶于 酒精、难挥发的固体，酒精是较易挥发 的液体。因此，答案为C项。 (2)根据题中的要求，实验方法是蒸 馏，有关玻璃仪器除酒精灯以外还要有 蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管和 锥形瓶；在蒸馏操作中，为了确保馏分 及时得到冷却，要先向冷凝管内通入冷 凝水，然后才能进行加热；为了提高冷 凝管的冷却效率，冷凝水要从冷凝管的 下口进，上口出。 (3)做蒸馏实验时要根据混合物中 各组分沸点的情况，使蒸馏烧瓶内的 支管口处保持某一恒温，温度的测量 靠温度计，温度的升降可以通过控制 热源的强弱来实现。 答案：(1)C　(2)蒸馏烧瓶、温度 计、冷凝管、牛角管、锥形瓶　向冷 凝管内通冷凝水　使冷凝水从冷凝管 的下口进，上口出　(3)使蒸馏烧瓶内 的支管口处保持某一恒温 1．物质的检验方法 (1)物理方法 利用物质的颜色、气味、溶解性加 以区别，如区分CuSO4溶液和Na2SO4溶 液可根据其颜色，区分Na2CO3和CaCO3 可根据其溶解性。 (2)化学方法 常用指示剂、点燃、加热、加试剂 等方法，如区分盐酸、NaOH溶液和 NaCl溶液，可用石蕊试液。 细胞中的水 2．物质检验的“三个原则” 即一看(颜色、状态)、二嗅(气味)、三实 验(加试剂)，根据实验时所表现的现象不同， 检验离子的方法可归纳为三类： (1)生成气体，如NH4 ＋、CO32－的检验。 (2)生成沉淀，如Cl－、SO42－的检验。 (3)显现特殊颜色，如Cu2＋、Fe3＋等。 3．常见离子的检验 离子 操作、现象及结论 H＋ 向待测液中加入紫色石蕊试液，溶液变红， 证明溶液显酸性，有H＋ OH－ 向待测液中加入酚酞试液，溶液变红，证明 溶液显碱性，有OH－ CO32－ 向待测液中加入盐酸，产生的无色无味气体 通入澄清石灰水产生浑浊，证明有CO32－ SO42－ 向待测液中加入稀盐酸，然后加入几滴BaCl2 溶液，有白色沉淀产生，证明有SO42－ Cl－ 向待测液中加入几滴稀硝酸，然后加入几滴 AgNO3溶液，有白色沉淀产生，证明有Cl－ 1.当试样是固体时，需要先将 少量试样配成溶液。 2．每次应取少量溶液进行检 验。 特别提醒 为确定某溶液的离子组成，进行如 下实验： ①取少量溶液滴加Ba(NO3)2溶液， 产生白色沉淀。 ②然后继续加入稀盐酸至溶液呈酸 性，产生无刺激性气味且能使澄清石灰 水变浑浊的气体；白色沉淀部分溶解。 ③取上层清液继续滴加Ba(NO3)2溶 液至无沉淀时，再滴加AgNO3溶液，产 生白色沉淀。 根据实验，以下推测不正确的是(　 　) A．一定有SO42－ B．一定有CO32－ C．不能确定Cl－是否存在 D．不能确定SO42－是否存在 【解析】　向①中生成的白色沉 淀中继续滴加过量稀盐酸时，沉淀部 分溶解，且产生CO2气体，证明原溶液 中一定含有SO42－和CO32－。 加入AgNO3溶液产生白色沉淀 AgCl，并不能确定原溶液中是否有 Cl－，因为原溶液中已经加入了稀盐 酸。 【答案】　D 【规律方法】　对常见离子的检验方 法要从原理、干扰离子、操作顺序等几个 方面考虑，如在确定是否含Cl－时，一定要 注意操作中是否引入了Cl－；又如含Cl－的 溶液中若有SO42－，在检验Cl－的存在时， 需加过量Ba(NO3)2溶液，除去SO42－后，然 后再取上层清液加入HNO3酸化的AgNO3溶 液检验Cl－是否存在。若不除SO42－，则 Ag2SO4会干扰Cl－的检验。 2．溶液中可能有下列阴离子中的一种或 几种：SO42－、SO32－、CO32－、Cl－。 (1)当溶液中有大量H＋存在时，不可能存 在________； (2)当溶液中有大量Ba2＋存在时，不可能 存在________； (3)当溶液中有________和________阳离 子存在时，上述所有的阴离子都不可能存在。 解析：(1)CO32－＋2H＋===CO2↑＋H2O； SO32－＋2H＋===SO2↑＋H2O。弱酸的酸根离 子与H＋(强酸)不能共存。 (2)除Cl－外，其余的均可与Ba2＋反应生 成沉淀。 (3)Ag＋与Cl－反应易生成AgCl沉淀。 答案：(1)SO32－、CO32－　(2)SO42－、 SO32－、CO32－ (3)Ag＋　Ba2＋