2019届二轮复习专题十三实验化学课件（124张） 124页

专题十三　实验化学 第 四 编 　 化学实验 内容索引 考点一　 物质 的分离、提纯 考点二　 物质 的 定量分析 三年选考　五次真题 考点三　 实验 方案的设计与 评价 物质的分离、提纯 考点一 1. 物质分离、提纯的热点仪器及装置 (1) 热点仪器 1 核心回扣 ① 三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等，常用于物质的制备、分离和提纯。 a. 通常用于需要控制温度的化学反应，中间孔装搅拌杆，一个侧孔装温度计，另一个侧孔滴加反应物料。 b. 物质的分离和提纯，三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管，右侧可插入温度计，左侧主要是用来添加药品 。 ② 分液漏斗 ( 滴液漏斗 ) ，一般为向烧瓶 ( 带磨口塞 ) 中滴加液体，其中 (a) 能起到平衡气压的作用 。 ③ 冷凝管，注意进出水方向 ( 下口进，上口出 ) 。 ④ 布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗，适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中，常用于抽滤。 ⑤ 吸滤瓶，与布氏漏斗组成减压过滤装置，用于接收液体。 (2) 热点组合装置 ① 蒸馏装置 ② 过滤装置 ③ 减压过滤装置 为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤 ( 也称抽滤或吸滤 ) 。 减压过滤装置如右图所示。装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液。 布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。 注意　 布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对，以便于吸滤。 ④ 热过滤装置 ⑤ 蒸发结晶装置　　　　　 ⑥ 分液装置 ⑦ 纸层析实验示意图　　　 ⑧ 搅拌滴加回流反应装置 2. 物质分离、提纯的思维方向 (1) 固体混合物的分离、提纯 ① 溶解过滤法 ( 如分离 MnO 2 和 KCl 的混合物 ) 。 ② 溶解结晶法 ( 如分离 KNO 3 和 NaCl 的固体混合物 ) 。 ③ 升华法 ( 如分离 I 2 、 NaCl 的混合物 ) 。 ④ 加热灼烧法 ( 如除去 Na 2 CO 3 中的 NaHCO 3 ) 。 (2) 气体的分离、提纯 ① 混合法：如用水洗法除去 NO 中的 NO 2 、 H 2 中的 HCl 等。 ② 加热法：如用灼热铜网除去 N 2 中的 O 2 。 ③ 吸收法：如用碱石灰除去气体中的水蒸气，用 Na 2 O 2 除去 O 2 中的 CO 2 等。 (3) 液体的分离、提纯 ① 萃取法； ② 分液法； ③ 沉淀法； ④ 生成气体法 ( 如 NaCl 溶液中的 Na 2 CO 3 杂质用盐酸除去 ) ； ⑤ 氧化法或还原法 ( 如 FeCl 3 中的 FeCl 2 用 Cl 2 除去， FeCl 2 中的 FeCl 3 用铁粉除去 ) ； ⑥ 转化法 ( 如 NaHCO 3 溶液中的 Na 2 CO 3 用通 CO 2 的方法除去 ) ； ⑦ 电解法 ( 如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去 ) 等。 3. 纸层析法的原理及实验操作 (1) 基本原理 纸层析以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相。 样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同，各组分在两相中有不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多，随流动相移动的速度快；而亲水性强的成分在固定相中分配得多，随流动相移动的速度慢。 (2) 应用举例 —— 用纸层析法分离铁离子和铜离子 ① 纸层析法分离 Fe 3 ＋ 、 Cu 2 ＋ 的原理 Fe 3 ＋ 、 Cu 2 ＋ 在滤纸上随丙酮等展开的速度不同，展开后两种离子的富集部分不同，从而达到分离的目的。 ② Fe 3 ＋ 、 Cu 2 ＋ 的显色反应 ③ 操作步骤： a. 装置制作 —— 裁纸 b. 点样 —— 点层析试样 c. 配制展开剂 d. 层析操作 e. 显色反应 1. 碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠 ( 纯度约 98%) 中含有 Ca 2 ＋ 、 Mg 2 ＋ 、 Fe 3 ＋ 、 Cl － 和 等 杂质，提纯工艺路线如下： 2 题 组 集训 已知碳酸钠的溶解度 ( S ) 随温度变化的曲线如图所示： 回答下列问题： (1) 滤渣的主要成分 为 __________________ 。 答案 解析 解析　 因 工业碳酸钠中含有 Mg 2 ＋ 、 Fe 3 ＋ 、 Ca 2 ＋ ，所以 “ 除杂 ” 过程中加入过量的 NaOH 溶液，可生成 Mg(OH) 2 、 Fe(OH) 3 、 CaCO 3 沉淀。 Mg(OH) 2 、 Fe(OH) 3 、 CaCO 3 (2) “ 趁热过滤 ” 的原因 是 ________________________________________ 。 解析　 观察 坐标图，温度降低至 310 K 左右时发生突变， Na 2 CO 3 ·10H 2 O 的溶解度迅速降低，若不趁热过滤将析出 Na 2 CO 3 ·10H 2 O 晶体。 使析出的晶体为 Na 2 CO 3 ·H 2 O ，防止因 温度 过 低 而析出 Na 2 CO 3 ·10H 2 O 晶体，令后续的加热脱水耗时长 答案 解析 (3) 若在实验室进行 “ 趁热过滤 ” ，可采取的措施 是 __________________ ( 写出 1 种 ) 。 解析　 思路 方向： ① 减少过滤的时间； ② 保持过滤时的温度。 用已预热的 布氏漏斗 趁热抽滤 答案 解析 2. 甲基橙和酚酞在水中和有机溶剂中的溶解度不同，当溶剂沿滤纸流经混合物点样时，甲基橙和酚酞会以不同的速率在滤纸上移动，从而达到分离的目的。某校化学兴趣小组拟通过该原理将甲基橙和酚酞从混合溶液 A 中分离开来： 步骤 Ⅰ 　把 0.1 g 甲基橙和 0.1 g 酚酞溶解在 10 mL 60% 的乙醇溶液里，配制混合溶液 A ；另将 10 mL 乙醇和 4 mL 浓氨水充分混合，配成混合溶液 B 。 步骤 Ⅱ 　在一张圆形滤纸中心扎一小孔，将细纸芯插入滤纸中央 ( 如图所示 ) 。在距滤纸中心约 1 cm 的圆周上，选择三个点，分别用毛细管将 A 溶液在该三点处点样。 步骤 Ⅲ 　将滤纸覆盖在盛有 B 溶液的培养皿上，使滤纸芯与溶液接触，放置一段时间，点样逐渐向外扩散，形成黄环。 步骤 Ⅳ 　待黄环半径扩散到滤纸半径的 1/2 时，取下滤纸，等滤纸稍干后，喷上饱和 Na 2 CO 3 溶液，通过现象判断分离的效果。 试回答下列问题： (1) 本实验采用的分离方法叫 法。 解析　 由 题给信息可知该实验采用的分离方法是纸层析法 。 解析 答案 纸层析 ( 或色层或色谱 ) (2) 步骤 Ⅱ 中若在滤纸上事先做点样位置标记，宜选用 ( 填 “ 钢 ” 或 “ 铅 ” ) 笔 。 解析　 钢笔 中的墨水会对该实验造成干扰，因此作点样位置标记时，应选用铅笔。 (3) 步骤 Ⅳ 中喷洒 Na 2 CO 3 溶液后，能观察到的现象 是 _________________ ，这 说明实验中 ( 填 “ 甲基橙 ” 或 “ 酚酞 ” ) 在滤纸上移动速率更快。 解析　 Na 2 CO 3 溶液显碱性，酚酞试液遇碱液变红，甲基橙遇碱液变黄色 。 解析 答案 铅 内部为黄环， 外部 为红环 酚酞 (4) 他们可以通过 来 判断分离的效果 。 解析　 通过 色斑间的距离大小，可判断出分离的效果 。 解析 答案 色斑间的距离大小 3. 柴达木盆地以青藏高原 “ 聚宝盆 ” 之誉蜚声海内外，它有富足得令人惊讶的盐矿资源。液体矿床以钾矿为主，伴生着镁、溴等多种矿产。某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液 ( 富含 K ＋ 、 Mg 2 ＋ 、 Br － 、 、 Cl － 等 ) ，来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴 (Br 2 ) ，他们设计了如下流程： 请根据以上流程，回答相关问题： (1) 操作 ① 的名称是 ； 操作 ② 名称是 。 解析 答案 萃取 分液 解析　 用盐湖苦卤的浓缩液 ( 富含 K ＋ 、 Mg 2 ＋ 、 Br － 、 、 Cl － 等 ) 来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴 (Br 2 ) ，应首先用氯气置换出单质溴： 2Br － ＋ Cl 2 == =Br 2 ＋ 2Cl － 。然后进行萃取 ( 操作 ① ) 和分液 ( 操作 ② ) 操作，得到橙红色的溴的四氯化碳溶液，再通过操作 ③ ( 蒸馏 ) 得到深红棕色液体溴。无色溶液经过蒸发结晶、过滤后得到的固体 A 为 MgSO 4 ，高温滤液经冷却结晶、减压过滤得到的固体 B 为 KCl 。减压过滤 ( 俗称抽滤 ) 常用的两种仪器是吸滤瓶、布氏漏斗。减压过滤的优点是加快过滤速度，使得到的晶体更干燥。 答案 (2) 参照如图溶解度曲线，固体 A 是 ( 写化学式 ) ；固体 B 是 _____ ( 写化学式 ) ；欲得到较纯的固体 B 需用少量的 ( 填 “ 热水 ” 或 “ 冷水 ” ) 洗涤固体。 MgSO 4 KCl 冷水 (3) 操作 ⑤ 是实验室常用的过滤方法 —— 减压过滤 ( 俗称抽滤或吸滤 ) 。请写出下图中减压过滤常用的两种仪器名称： ① ； ② ；请 写出这种过滤方法的优点 ： ___________________ 。 答案 吸滤瓶 布氏漏斗 加快过滤速度， 使得 到的晶体更干燥 物质的定量分析 考点二 1. 物质定量分析常用仪器 (1) 滴定管 滴定管为一细长的管状容器，具有刻度指示量度。零刻度在上方，下方的刻度大。滴定管分为碱式滴定管和酸式滴定管 。 酸式滴定管的下部带有磨口活动玻璃阀 ( 即玻璃活塞 ) ，酸式滴定管宜用于盛装酸性溶液，不能盛放碱性溶液，因为碱性溶液能与玻璃活塞作用生成硅酸盐，会使活塞黏结。碱式滴定管的下部用一小段橡胶管将管身与滴头连接，橡胶管内有一个玻璃小球，碱式滴定管宜用于盛装碱性溶液，不能盛放酸性溶液，也不能盛放氯水、溴水、 KMnO 4 溶液等强氧化性物质，因为它们会氧化腐蚀橡胶管 。 1 核心回扣 特别提醒　 使用滴定管时要注意： ① 要根据所量取的液体性质选择合适的滴定管，如溶液呈酸性或有强氧化性时，选用酸式滴定管；溶液呈碱性时，选用碱式滴定管。 ② 要根据所需溶液的体积选择合适规格的滴定管，常用滴定管的规格有 25 mL 和 50 mL 。滴定管属精量仪器，精确度为 0.01 mL 。 ③ 使用前要检查是否漏水并洗净，在装溶液前要用待装溶液润洗 2 ～ 3 次，避免因滴定管内壁附有少量蒸馏水而导致溶液浓度减小。 ④ 装好溶液，在读数前赶走滴定管尖嘴内的气泡，并调整液面到 “ 0 ” 刻度或 “ 0 ” 刻度以下。 ⑤ 读数时要使视线与液面保持水平，读取与凹液面相切的数据。 (2) 移液管 常用的移液管有两种。一种是无分度移液管，常见的是大肚移液管，它只有一个环形标线；另一种是分度移液管，也是精量仪器，其精确度为 0.01 mL 。 (3) 电子天平 电子天平是定量分析实验中常用的精密仪器，具有称量方便、迅速、准确度高等优点。称量时要先通电预热一定时间，调整水平，待零点显示稳定后，用电子天平配套的标准砝码进行校准。称量完毕后，关闭天平，拔下电源插头。 2. 定量测定数据常用方法 (1) 沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2) 测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 量气装置的设计： 下列装置中， A 是常规的量气装置， B 、 C 、 D 是改进后的量气装置。 (3) 测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 (4) 滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 (5) 热重法 在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。 2 题 组 集训 1. 某学习小组用 DIS 系统 (DIS 系统即数字化信息系统，它由传感器、数据采集器和计算机组成 ) 测定食用白醋中醋酸的物质的量浓度，以溶液的导电能力来判断滴定终点。实验步骤如下： (1) 用 ( 填仪器名称 ，下同 ) 量取 10.00 mL 食用白醋，在 中 用水稀释后转移到 100 mL 的 中定容，然后将稀释后的溶液倒入试剂瓶中 。 解析　 量取 10.00 mL 食用白醋用酸式滴定管 ( 或移液管 ) ，倒入烧杯中稀释，再转移到 100 mL 容量瓶中，然后定容。只要用滴定管，都要用待盛的溶液润洗，目的是避免误差。 CH 3 COOH ＋ NH 3 ·H 2 O == =CH 3 COO － ＋ ＋ H 2 O 。由反应原理和坐标图可知：导电性最强时即醋酸与氨水正好完全反应生成 CH 3 COONH 4 时，消耗氨水的体积为 20 mL ，所以所配制的醋酸溶液浓度为 0.100 0 mol·L － 1 ，则食用白醋中醋酸的物质的量浓度为 1.000 mol·L － 1 。 酸式滴定管 ( 或移液管 ) 烧杯 容量瓶 解析 答案 (2) 量取 20.00 mL 上述溶液倒入烧杯中，连接好 DIS 系统，向烧杯中滴加浓度为 0.100 0 mol·L － 1 的氨水，计算机屏幕上显示出溶液导电能力随氨水体积变化的曲线 ( 见图 2) 。 ① 用滴定管盛氨水前，滴定管要 用 ____ _ ____________ 润 洗 2 ～ 3 遍 ，润 洗的目的 是 。 ② 氨水与醋酸反应的离子方程式 是 _____________________________________ __________ _ 。 ③ 食用白醋中醋酸的物质的量浓度是 。 0.100 0 mol·L － 1 的 氨水 答案 确保反应时氨水的浓度为 0.100 0 mol·L － 1 CH 3 COOH ＋ NH 3 ·H 2 O == =CH 3 COO － ＋ 1.000 mol· L － 1 2. 化学兴趣小组对某品牌牙膏中摩擦剂成分及其含量进行以下探究： 查得资料：该牙膏摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成；牙膏中其他成分遇到盐酸时无气体产生。 Ⅰ . 摩擦剂中氢氧化铝的定性检验。 取适量牙膏样品，加水充分搅拌、过滤。 (1) 往滤渣中加入过量 NaOH 溶液，过滤。氢氧化铝与 NaOH 溶液反应的离子方程式 是 。 解析　 氢 氧化铝与氢氧化钠溶液反应生成偏铝酸钠，氢氧化铝是难溶电解质，不能拆开，所以离子方程式是 Al(OH) 3 ＋ OH － == = ＋ 2H 2 O 。 解析 答案 解析 答案 (2) 往 (1) 所得滤液中先通入过量二氧化碳，再加入过量稀盐酸。加入过量稀盐酸时观察到的现象 是 。 解析　 偏 铝酸钠与二氧化碳反应生成白色氢氧化铝沉淀和碳酸氢钠，再加入稀盐酸，白色沉淀溶解，同时有气体产生 。 有气体产生、白色沉淀溶解 Ⅱ . 牙膏样品中碳酸钙的定量测定 利用如图所示装置 ( 图中夹持仪器略去 ) 进行实验，充分反应后，测定 C 中生成 BaCO 3 沉淀的质量，以确定碳酸钙的质量分数。 依据实验过程回答下列问题： (3) 实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌 B 、 C 中的反应物外 ，还有 。 把生成的 CO 2 全部排入 C 中 ， 使之完全被 Ba(OH) 2 溶液吸收 解析 答案 解析　 空气 通过氢氧化钠溶液后除去其中的二氧化碳，持续通入空气的目的是将 B 中生成的二氧化碳气体全部排入 C 中，使之完全被 Ba(OH) 2 溶液吸收，减小误差。 (4) 下列各项措施中，不能提高测定准确度的是 ( 填字母 ) 。 a. 在加入盐酸之前，应排净装置内的 CO 2 气体 b. 滴加盐酸不宜过快 c. 在 A ～ B 之间增添盛有浓硫酸的洗气装置 d. 在 B ～ C 之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气 装置 解析 答案 √ √ 解析　 在加入盐酸之前，应排净装置内的 CO 2 气体，可以提高测定准确度， a 项错误 ； 滴 加盐酸不宜过快，使样品中的碳酸钙与稀盐酸充分反应，尽可能产生二氧化碳气体，可以提高测定准确度， b 项错误 ； 在 A ～ B 之间增添盛有浓硫酸的洗气装置，后面的实验中仍有溶液存在，所以该操作无意义，不能提高测定准确度 ， c 项正确； 在 B ～ C 之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置，则挥发的 HCl 与碳酸氢钠反应也会产生二氧化碳气体，使进入 C 中的二氧化碳增多，误差增大， d 项错误。 (5) 有人认为不必测定 C 中生成的 BaCO 3 质量，只要测定装置 C 在吸收 CO 2 前后的质量差，就可以确定碳酸钙的质量分数。实验证明按此方法测定的结果明显偏高，原因 是 ______________________________________ _ _ 。 解析　 因为 B 装置中剩余的不仅是反应后的溶液，还有挥发的 HCl 气体和水蒸气等进入装置 C 中，使装置 C 的质量增加，测定结果偏高 。 解析 答案 B 中的水蒸气、 HCl 气体等进入装置 C 中 ( 或 其 他合理答案 ) 3. 用含少量铁的氧化物的氧化铜制取氯化铜晶体 (CuCl 2 · x H 2 O) 。有如下操作： 已知：在 pH 为 4 ～ 5 时， Fe 3 ＋ 几乎完全水解而沉淀，而此时 Cu 2 ＋ 却几乎不水解。 (1) 溶液 A 中的金属离子有 Fe 3 ＋ 、 Fe 2 ＋ 、 Cu 2 ＋ 。能检验溶液 A 中 Fe 2 ＋ 的试剂为 ( 填序号，下同 ) 。 ① KMnO 4 (H ＋ ) 　 ② (NH 4 ) 2 S 　 ③ NaOH 　 ④ KSCN 解析　 亚铁 离子具有还原性，能被酸性高锰酸钾氧化为铁离子，使高锰酸钾溶液褪色 。 解析 答案 ① (2) 氧化剂可选用 。 ① Cl 2 　 ② KMnO 4 　 ③ HNO 3 　 ④ H 2 O 2 解析　 根据 题意，加入氧化剂可把 Fe 2 ＋ 氧化为 Fe 3 ＋ ，而没有增加新杂质，所以氧化剂可用 H 2 O 2 或 Cl 2 。 解析 答案 ①④ (3) 要得到较纯的产品，试剂可选用 。 ① NaOH 　 ② FeO 　 ③ CuO 　 ④ Cu(OH) 2 ⑤ Cu 2 (OH) 2 CO 3 解析　 因 需要得到较纯的产品，试剂可选用 CuO 或 Cu(OH) 2 或 Cu 2 (OH) 2 CO 3 ， ①② 均会引入杂质离子 。 解析 答案 ③④⑤ (4) 欲测定溶液 A 中 Fe 2 ＋ 的浓度，实验前，首先要配制一定物质的量浓度的 KMnO 4 溶液 250 mL ，配制时需要的仪器除天平、玻璃棒、烧杯、药匙、胶头滴管外，还需 ，下列滴定方式中 ( 夹持部分略去 ) ，最合理的 是 ( 填字母 ) 。 写出滴定反应的离子方程式 ： __________________________________ ________ 。 250 mL 容量瓶 b 解析 答案 ＋ 4H 2 O 解析　 配制 一定物质的量浓度的 KMnO 4 溶液需要的仪器有：天平、玻璃棒、烧杯、药匙、胶头滴管、 250 mL 容量瓶，高锰酸钾具有强氧化性，必须放在酸式滴定管中。 (5) 为了测定制得的氯化铜晶体 (CuCl 2 · x H 2 O) 中 x 的值，某兴趣小组设计了两种实验方案： ( 已知 CuCl 2 的摩尔质量为 135 g·mol － 1 ； H 2 O 的摩尔质量为 18 g·mol － 1 ) 。 方案一：称取 m g 晶体灼烧至质量不再减轻为止，冷却、称量所得无水 CuCl 2 的质量为 n 1 g 。 方案二：称取 m g 晶体溶于水，加入足量氢氧化钠溶液，过滤、沉淀洗涤后用小火加热至质量不再减轻为止，冷却，称量所得固体的质量为 n 2 g 。 试评价上述两种实验方案：其中正确的方案是 ，据此计算得 x ＝ ( 用含 m 、 n 1 或 n 2 的代数式表示 ) 。 方案二 解析 答案 解析　 由于 氯化铜是强酸弱碱盐，铜离子易水解且生成的氯化氢具有挥发性，加热促进晶体水解，所以方案一错误 ； 方 案 二 正确 ，根据 Cu 元素守恒，则 CuCl 2 · x H 2 O ～ Cu(OH) 2 ～ CuO 1 1 实验方案的设计与评价 考点三 一、仪器的选择方法 1 核心回扣 二、物质检验的思维流程 1. 取少量固体试样 → 溶于水配成溶液 → 检测溶液中存在的阴、阳离子 → 得出实验结论。 2. 取少量固体试样 → 在氧气流等中反应 → 检测所产生的物质 ( 如气体 ) → 得出实验结论。 3. 取少量试样 → 加酸 ( 或碱 ) 溶液使其汽化 → 检测气体的成分 → 得出实验结论。 4. 注意以下几个问题： (1) 有水蒸气生成的，先检测水蒸气，再检测其他成分。 (2) 对于需要进行转化才能检测的成分，如 CO 的检测，要注意先检测 CO 中是否含有 CO 2 ，如果有 CO 2 ，先除去 CO 2 ，接着对 CO 实施转化，最后再检测转化产物 CO 2 。 三、实验条件的控制及目的 1. 调节溶液的 pH (1) 目的： ① 使某种或某些离子转化为沉淀，而目标离子不转化为沉淀以达到分离的目的； ② 抑制某微粒的水解。 (2) 调节 pH 的方式多为加入某种能消耗 H ＋ 且不引入新杂质的物质，每种离子都有开始沉淀和沉淀完全的两个 pH ，一定要正确控制 pH 的范围 ( 杂质离子沉淀完全～目标离子不沉淀 ) 。如要除去 Cu 2 ＋ 中混有的 Fe 3 ＋ ，可加入 CuO 、 Cu(OH) 2 、 Cu 2 (OH) 2 CO 3 等来调节溶液的 pH 至 3.7 。 2. 控制体系的温度 (1) 控制低温的目的： ① 防止某反应物及目标产物分解，如 NaHCO 3 、 H 2 O 2 、 Ca(HCO 3 ) 2 、 KMnO 4 、 AgNO 3 、 HNO 3 ( 浓 ) 等物质； ② 防止某反应物或目标产物挥发，如盐酸、醋酸和氨水等； ③ 抑制物质的水解； ④ 反应放热，低温使反应正向进行； ⑤ 避免副反应的发生。 (2) 控制某一温度范围： ① 低温反应速率慢，高温消耗能量； ② 确保催化剂的催化效果，兼顾速率和转化率，追求更好的经济效益； ③ 防止副反应的发生，如乙醇的消去反应需迅速升温至 170 ℃ ，防止 140 ℃ 时生成乙醚。 (3) 采取加热的目的： ① 加速某固体的溶解； ② 减少气体生成物的溶解并加速其逸出； ③ 一般是加快反应速率； ④ 使平衡向需要的方向移动； ⑤ 趁热过滤，防止某物质降温时析出而损失或带入新的杂质。 四、沉淀及洗涤操作 1. 沉淀洗涤的原因 (1) 若滤渣是所需的物质，洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的沉淀物。 (2) 若滤液是所需的物质，洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣，把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。 (3) 防止污染环境：如果滤渣表面含有一些对环境有害的物质，如重金属或 CN － ，为了防止污染环境，往往要对残渣进行洗涤。 2. 洗涤剂的选择 洗涤试剂 适用范围 目的 蒸馏水 冷水 产物不溶于水 除去固体表面吸附着的 ×× 杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失 热水 有特殊的物质其溶解度随着温度升高而下降 除去固体表面吸附着的 ×× 杂质；可适当降低固体因为温度变化而造成溶解的损失 有机溶剂 ( 酒精、丙酮等 ) 固体易溶于水，难溶于有机溶剂 减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥 饱和溶液 对纯度要求不高的产品 减少固体溶解 酸、碱溶液 产物不溶于酸、碱 除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解 3. 洗涤的方法及注意事项 洗涤的方法 注意点 三个得分点 让过滤后的晶体继续留在过滤器中，加入洗涤剂没过晶体，让洗涤液自然流下，重复 2 ～ 3 次即可 在洗涤过程中不能搅拌。因为滤纸已经润湿，如果搅拌很容易搅破滤纸，造成晶体损失 注洗涤液 → 加洗涤液 → 重复操作 (1) 注洗涤液：沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液 (2) 加洗涤液：洗涤液完全没过晶体 (3) 重复操作：重复操作 2 ～ 3 次 4. 洗涤干净的操作 四个得分点 答题模板 常见离子检验的试剂 取样 → 滴加试剂 → 描述现象 → 得出结论 (1) 取样：取少量最后一次洗涤滤液 (2) 滴加试剂：滴加合理试剂 (3) 描述现象：根据所发生的反应描述现象 (4) 得出结论：沉淀洗涤是否干净 取样：取少量最后一次洗涤滤液于一洁净的试管中 试剂：加入 ×× 试剂 ( 有必要时加热 ) 现象：不产生 ×× 沉淀、溶液不变 ×× 色、不产生 ×× 气体 结论：说明沉淀已经洗涤干净 ： 稀盐酸和氯化钡溶液 Cl － ：稀硝酸和硝酸银溶液 Fe 3 ＋ ：硫氰化钾溶液 五、有机制备实验的典型装置 1. 反应装置 2. 蒸馏装置 3. 高考题中出现的实验装置 特别提醒 　球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。 2 题 组 集训 题组一　以无机物制备为载体的定性、定量考查 1. 四氯化钛是无色液体，沸点为 136 ℃ ，极易水解。在 800 ℃ 下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可制得四氯化钛，同时产生一种有毒气体。装置如下图。 (1) 实验步骤： 先将适量 TiO 2 、炭粉混合均匀，制成多孔状 TiO 2 团粒。然后进行如下操作，正确的顺序为 ( 填序号 ) 。 ① 通入 CO 2 气体并开始加热； ② 观察反应已基本完成，停止加热，改通 CO 2 气体直至冷却至室温； ③ 将 TiO 2 团粒放入瓷管中适当位置，并连接好整套装置； ④ 当管式炉升温到 800 ℃ 后改通 Cl 2 ，同时在冷凝管中通冷凝水； ⑤ 取下锥形瓶，立即用塞子塞紧。 实验中不直接使用二氧化钛和炭粉，而是先制成多孔状 TiO 2 团粒的原因是 。 解析 答案 ③①④②⑤ 增大反应物接触面积 解析　 实验 中应该先连接装置加入药品，通入二氧化碳排除装置中的空气，再通入氯气进行反应，然后在二氧化碳气体中冷却，最后塞紧塞子，防止水解。所以顺序为： ③①④②⑤ 。先将适量 TiO 2 、炭粉混合均匀，制成多孔状 TiO 2 团粒，这样可以增大反应物的接触面积，加快反应速率。 (2) 装置 B 所装的药品为 ，作用 为 ________________________ ； 实验中两次通入 CO 2 ，其中第二次通入 CO 2 的作用 是 ___________ _______________________________________________________________ ； 解析 答案 无水硫酸铜 检验装置中的水蒸气 是否 除尽 将生成 的 TiCl 4 气体完全排入冷凝管；防止冷却时，烧碱溶液或水蒸气倒吸入锥形瓶中 解析　 装置 B 中应该加入无水硫酸铜以验证水蒸气都被除去；实验结束后，持续通入二氧化碳的目的是为了使生成物在二氧化碳气流中冷却，同时也将可能在装置中残留的 TiCl 4 排入 D 中，也能防止氢氧化钠溶液或水蒸气倒吸至 D 中。 (3) 以上步骤 ② 中，观察到 ( 填现象 ) 时，可确定反应已基本完成。 解析 答案 解析　 以上 步骤 ② ，当反应结束的时候，没有 TiCl 4 生成，所以 D 中冷凝管下端就不会再有液滴滴下。 冷凝管末端没有 TiCl 4 液滴继续滴下 (4) 制备反应的主要化学方程式 为 。 解析 答案 (5) 该装置存在明显的缺陷，请提出改进措施 ： ______________________ 。 解析　 该 装置存在明显的缺陷是生成的 CO 没有进行尾气处理，所以改进措施为：在装置末端 c 出口处，放一盏点燃的酒精灯，将 CO 燃烧为二氧化碳。 解析 答案 在装置末端 c 出口处 ， 放一盏点燃的酒精灯 2. 二氧化钛被认为是现今世界上性能最好的一种白色颜料。同时它有较好的紫外线掩蔽作用，超细的二氧化钛粉末也被加入到防晒膏中制成防晒化妆品。现在某实验小组按照下面的流程来合成纳米二氧化钛。 实验机理： TiOSO 4 ＋ 2NH 3 ·H 2 O == =TiO(OH) 2 ↓ ＋ (NH 4 ) 2 SO 4 信息提示： ① 钛元素化合物的性质和铝有一定的相似性。 TiO 2 具有两性， Ti(OH) 4 不稳定，容易失去一分子水形成 TiO(OH) 2 。 ② 钛的相对原子质量： 48 。 ③ 浓氨水的密度： 0.91 g ·cm － 3 。 (1) 灼烧时用到的硅酸盐容器是 。 答案 坩埚 (2) 下列说法正确的是 ( 填字母 ) 。 A. 为了加快反应速率，可以用氢氧化钠溶液代替浓氨水 B. 为了提高产率，反应容器需要用滤液洗 C. 为了防止抽滤时滤纸破裂，抽滤时可以使用两层滤纸 D. 为了加快干燥的速率，干燥时可以用小火加热 E. 灼烧后需要冷却到室温，称量一次所得数值即为 TiO 2 的 质量 解析 √ 答案 √ √ 解析　 A 项，根据题给信息钛元素化合物的性质和铝有一定的相似性，可知氢氧化钛能够溶于强碱，不溶于弱碱，所以不能用氢氧化钠溶液代替浓氨水，错误 ； B 项，反应容器需要用滤液洗，减少生成物的损失，提高了产率，正确 ； C 项，为了防止抽滤时滤纸破裂，抽滤时可以使用两层滤纸，正确 ； D 项，干燥时可以用小火加热，可以使水分挥发完全，防止氢氧化钛的分解，加快干燥的速率，正确 ； E 项，灼烧后需要冷却到室温，至少称量 2 次，所得数值误差相差不到 0.1 克，即为 TiO 2 的质量，错误。 解析 答案 (3) 为了使实验过程中尽可能的减少环境污染，同时要注意操作的安全性，请你指出该反应装置图中需要改进之处 ( 指出两处即可 ) ： ______________ __________________________________________________________________________________________________________________________________________________ __ _________________________________________ 。 ① 将分液 漏斗 改成恒压漏斗，避免玻璃塞打开时浓氨水挥发污染环境； ② 因为三颈烧瓶里面有磁子，所以温度计放在外面可以避免被打碎 ( 或温度计测水浴的温度，所以应该放在外面 ) ； ③ 干燥管里应放 P 2 O 5 或无水氯化钙用于吸收氨气 ( 任选 2 个即可 ) 解析　 从 减少环境污染的角度分析，将分液漏斗改成恒压漏斗，避免玻璃塞打开时浓氨水挥发污染环境，同时干燥管里 放 P 2 O 5 或 无水氯化钙用于吸收氨气；从操作的安全性角度分析，因为三颈烧瓶里面有磁子，所以温度计放在外面可以避免被打碎。 (4) 反应后的白色粘稠混合液经过抽滤、洗涤可以得到白色滤饼。如何证明白色滤饼已经洗干净了呢 ？ ___________________________________ ___________________________________________________________________________ 。 解析 　 检验 白色滤饼固体中是否附着有硫酸根离子 ( 用稀盐酸和氯化钡溶液 ) ，如果检验不出硫酸根离子，证明白色滤饼已经洗干净 。 取最后一次洗涤液，滴加 BaCl 2 溶液 ， 若出现白色浑浊，说明沉淀还没有洗干净；若没有白色浑浊，说明沉淀已经洗干净了 解析 答案 (5) 焙烧后有时会有少量的 TiO 2 残留在容器中无法去除，我们可以用 NaOH 溶液将残留的 TiO 2 洗干净。请你用化学方程式表示该洗涤原理： 。 答案 TiO 2 ＋ 2NaOH == =Na 2 TiO 3 ＋ H 2 O (6) 最后称得纳米 TiO 2 的质量是 a g ，请你计算用该方法制备 TiO 2 的 产率 。 解析 答案 题组二　以有机物制备为载体的定性、定量考查 3.(2018· 嘉兴市第一中学高三上学期期末考试 ) 苯甲醛 ( 微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度 ) 在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇 ( 在水中溶解度不大、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度 ) 和苯甲酸。反应原理如下： 2C 6 H 5 CHO ＋ NaOH ― → C 6 H 5 CH 2 OH ＋ C 6 H 5 COONa ； C 6 H 5 COONa ＋ HCl ― → C 6 H 5 COOH ＋ NaCl 有关物质物理性质如下表：   苯甲醛 苯甲醇 苯甲酸 苯 沸点 / ℃ 178 205 249 80 熔点 / ℃ 26 － 15 122 5.5 苯甲酸在水中的溶解度 17 ℃ 25 ℃ 100 ℃ 0.21 g 0.34 g 5.9 g 实验流程如下： (1) 第 ① 步需连续加热 1 小时 ( 如图 1) ，其中加热和固定装置未画出。仪器 A 的名称为 ，若将仪器 B 改为仪器 C ，效果不如 B ，说明 原因 ____ 。 解析　 仪器 B 为球形冷凝管，仪器 C 为直形冷凝管， B 的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好，所以若将仪器 B 改为仪器 C ，效果不如 B 。 三颈烧瓶 B 的 接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好 解析 答案 (2) 操作中有关分液漏斗的使用不正确的是 ( 填字母 ) 。 A. 分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水 B. 分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡 C. 充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置，分层后立即打开旋 塞 进行 分液 D. 分液时等下层液体放完后立即关闭旋塞，换一个烧杯再打开旋 塞 使 上层液体流下 √ 解析 答案 √ 解析　 分 液漏斗中有玻璃活塞，在使用之前必须检验是否漏水，故 A 正确 ； 分 液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡，故 B 正确 ； 在 旋开旋塞之前，应该使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗上口颈部的小孔，使之与大气相通，故 C 错误 ； 分 液时待下层液体放完后立即关闭旋塞，换掉烧杯，从分液漏斗上口将上层液体倒出，故 D 错误。 (3) 操作 ③ 用沸水浴加热蒸馏，再进行操作 ④ ( 如图 2) ，收集 ℃ 的馏分。图 2 中有一处明显错误，正确的应 改为 _______________________________ 。 解析　 操作 ④ 的目的是得到苯甲醇馏分，所以收集 205 ℃ 的馏分；蒸馏时，温度计测量的是苯甲醇蒸气的温度，所以温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处 。 205 温度计的水银球处于蒸馏烧瓶 的 支管口处 解析 答案 (4) 抽滤时 ( 如图 3) 烧杯中苯甲酸晶体 转入布氏漏斗 时，杯壁上还粘有少量晶体，用 冲洗 杯壁上残留的晶体。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤，洗涤时应 。 解析　 将 烧杯中的苯甲酸晶体转入布氏漏斗时 ， 杯 壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯 壁上 的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，目的是减少晶体的损失，所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失、也不会带入杂质的，选择用滤液来冲洗是最好的。抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤，应关小水龙头。 解析 答案 滤液 关小水龙头 (5) 用电子天平准确称取 0.244 0 g 苯甲酸样品于锥形瓶中，加 100 mL 蒸馏水溶解 ( 必要时可以加热 ) ，再用 0.100 0 mol·L － 1 的标准 NaOH 溶液滴定，共消耗 NaOH 溶液 19.20 mL ，则苯甲酸样品的纯度 为 。 解析　 根据 化学反应 C 6 H 5 COOH ＋ NaOH == =C 6 H 5 COONa ＋ H 2 O ，反应消耗 0.100 0 mol·L － 1 NaOH 溶液 19.20 mL ，物质的量为 0.100 0 mol·L － 1 × 0.019 2 L ＝ 0.001 92 mol ，苯甲酸的纯度为 (0.001 92 mol × 122 g·mol － 1 ) ÷ 0.244 0 g × 100% ＝ 96.00% 。 解析 答案 96.00% 4. 工业上用苯和 1,2- 二氯乙烷制联苄的反应原理如下： 实验室制取联苄的装置如图所示 ( 加热和夹持仪器略去 ) ： 实验步骤： ① 在三颈烧瓶中加入 120.0 mL 苯和适量无水 AlCl 3 ，由滴液漏斗滴加 10.0 mL 1,2- 二氯乙烷，控制反应温度在 60 ～ 65 ℃ ，反应约 60 min 。 ② 将反应后的混合物依次用 2% Na 2 CO 3 溶液和水洗涤，在所得产物中加入少量无水 MgSO 4 固体，静置、过滤，蒸馏收集一定温度下的馏分，得联苄 18.2 g 。 相关物理常数和物理性质如下表： 名称 相对分子质量 密度 / g·cm － 3 熔点 / ℃ 沸点 / ℃ 溶解性 苯 78 0.88 5.5 80.1 难溶于水，易溶于乙醇 1,2- 二氯乙烷 99 1.27 － 35.3 83.5 难溶于水，可溶于苯 联苄 182 0.98 52 284 难溶于水，易溶于苯 (1) 和普通分液漏斗相比，使用滴液漏斗的优点 是 __________________ ；球形冷凝管进水口是 ( 填 “ a ” 或 “ b ” ) 解析　 滴 液漏斗内压强与三颈烧瓶中压强保持一致，使用滴液漏斗的优点是平衡压强，使液体顺利滴下；冷凝管中的冷凝水应低进高出，所以进水口是 a 。 解析 答案 平衡压强，使 液体 顺利滴下 a (2) 仪器 X 的名称是 ；装置 中虚线部分的作用 是 ____ _ ____________ 。 解析　 根据 装置图，仪器 X 的名称是干燥管；反应生成的氯化氢易溶于水，虚线部分倒置的漏斗可以吸收挥发出的 HCl 、防倒吸。 解析 答案 干燥管 吸收挥发出的 HCl 、 防倒吸 解析 答案 (3) 洗涤操作中，用 2% Na 2 CO 3 溶液洗涤的目的是 ；水洗的目的是 。 解析　 Na 2 CO 3 溶液与盐酸反应，用 2% Na 2 CO 3 溶液洗涤的目的是洗去残留的盐酸；碳酸钠可溶于水，水洗的目的是洗掉 Na 2 CO 3 。 (4) 在进行蒸馏操作时，应收集 ℃ 的馏分。 解析　 联苄 的沸点是 284 ℃ ，所以在进行蒸馏操作时，应收集 284 ℃ 的馏分 。 洗去残留的盐酸 洗掉 Na 2 CO 3 ( 或洗掉可溶性无机物 ) 284 解析 答案 ( 5) 该实验中，联苄的产率约为 %( 小数点后保留两位 ) 。 解析　 120.0 mL 苯的物质的量为 120.0 × 0.88÷78 mol ≈ 1.35 mol ， 10.0 mL 1,2- 二氯乙烷的物质的量为 10.0 × 1.27÷99 mol ≈ 0.128 3 mol ，根据苯、 1,2- 二氯乙烷为原料制备联 芐 的方程式可知，苯过量，根据 1,2- 二氯乙 烷的物质的量计算，产品的理论产量为 0.128 3 mol × 182 g·mol － 1 ≈ 23.351 g ，产率＝ 18.2 g÷23.351 g × 100% ≈ 77.94% 。 77.94 三年选考　五次真题 1.(2018· 浙江 4 月选考， 31) 某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁 (FeC 2 O 4 ·2H 2 O) ，进一步制备高纯度还原铁粉。 已知： FeC 2 O 4 ·2H 2 O 难溶于水， 150 ℃ 开始失结晶水； H 2 C 2 O 4 易溶于水，溶解度随温度升高而增大。 解析 请回答： (1) 下列操作或描述正确的是 ( 填字母 ) 。 A. 步骤 ② ， H 2 C 2 O 4 稍过量主要是为了抑制 Fe 2 ＋ 水解 B. 步骤 ③ ，采用热水洗涤可提高除杂效果 C. 步骤 ③ ，母液中的溶质主要是 (NH 4 ) 2 SO 4 和 H 2 C 2 O 4 D. 步骤 ③ ，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于 100 ℃ 答案 √ √ 解析　 A 项，酸化溶解时溶液已经呈酸性，故而草酸过量的主要目的不是抑制 Fe 2 ＋ 的水解，应该是保证 Fe 2 ＋ 反应完全，同时防止 Fe 2 ＋ 被氧化 ； B 项，热水洗涤有利于 H 2 C 2 O 4 和 (NH 4 ) 2 SO 4 杂质的除去 ； C 项，酸化和加入过量的 H 2 C 2 O 4 后，发生反应 (NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 ＋ H 2 C 2 O 4 ＋ 2H 2 O == =FeC 2 O 4 ·2H 2 O ↓ ＋ (NH 4 ) 2 SO 4 ＋ H 2 SO 4 ，所以溶质应还含有 H 2 SO 4 ； D 项， FeC 2 O 4 ·2H 2 O 在 150 ℃ 时才失去结晶水，故而选择略高于 100 ℃ 的温度干燥不影响产物的成分。 (2) 如图装置，经过一系列操作完成步骤 ③ 中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整 ( 洗涤操作只需考虑一次 ) ： 开抽气泵 → a → b → d → → c → 关抽气泵。 a. 转移固液混合物； b. 关活塞 A ； c. 开活塞 A ； d. 确认抽干； e. 加洗涤剂洗涤。 c → e → b → d 解析 答案 解析　 抽 滤完成后，需要洗涤晶体，故应该先打开活塞 A 使抽滤瓶内压强上升，添加洗涤剂洗涤，关闭活塞 A ，再次确认抽干，打开活塞 A 防止发生倒吸，最后关闭抽气泵，故正确顺序为开抽气泵 → a → b → d → c → e → b → d → c → 关抽气泵。 (3) 称取一定量的 FeC 2 O 4 ·2H 2 O 试样，用硫酸溶解，采用 KMnO 4 滴定法测定，折算结果如下： n (Fe 2 ＋ )/mol n ( )/ mol 试样中 FeC 2 O 4 ·2H 2 O 的质量分数 9.80 × 10 － 4 9.80 × 10 － 4 0.980 由表中数据推测试样中最主要的杂质是 。 解析 答案 (NH 4 ) 2 SO 4 (4) 实现步骤 ④ 必须用到的两种仪器是 ( 供选仪器： a. 烧杯； b. 坩埚； c. 蒸馏烧瓶； d. 高温炉； e. 表面皿； f. 锥形瓶 ) ；该步骤的化学方程式是 。 解析 答案 bd (5) 为实现步骤 ⑤ ，不宜用炭粉还原 Fe 2 O 3 ，理由 是 __________________ 。 解析　 用 炭粉还原 Fe 2 O 3 后，多余的炭粉不利于分离提纯 。 解析 答案 用炭粉还原 Fe 2 O 3 后 ， 多余的炭粉不利于分离提纯 2.(2017· 浙江 11 月选考， 31) 某兴趣小组用铝箔制备 Al 2 O 3 、 AlCl 3 ·6H 2 O 及明矾大晶体，具体流程如下： 已知： AlCl 3 ·6H 2 O 易溶于水、乙醇及乙醚；明矾在水中的溶解度如下表 温度 / ℃ 0 10 20 30 40 60 80 90 溶解度 /g 3.00 3.99 5.90 8.39 11.7 24.8 71.0 109 请回答： (1) 步骤 Ⅰ 中的化学方程式为 ； 步骤 Ⅱ 中生成 Al(OH) 3 的离子方程式 为 _____________________________ 。 答案 2Al ＋ 2NaOH ＋ 2H 2 O == =2NaAlO 2 ＋ 3H 2 ↑ (2) 步骤 Ⅲ ，下列操作合理的是 。 A. 坩埚洗净后，无需擦干，即可加入 Al(OH) 3 灼烧 B. 为了得到纯 Al 2 O 3 ，需灼烧至恒重 C. 若用坩埚钳移动灼热的坩埚，需预热坩埚钳 D. 坩埚取下后放在石棉网上冷却待用 E. 为确保称量准确，燃烧后应趁热称 重 答案 解析 √ √ √ 解析　 Al(OH) 3 加热失去水生成固体 Al 2 O 3 ，涉及的仪器是坩埚、坩埚钳、三脚架、酒精灯等，此题重点考查的是坩埚和坩埚钳的使用注意事项。坩埚洗净后，需要缓慢加热到 500 ℃ 以上才可以使用，故 A 项错 ； 称量 灼烧前后的质量不再发生变化说明坩埚内固体只有 Al 2 O 3 ，故 B 正确 ； 使用 坩埚钳移动坩埚时，需预热坩埚钳，故 C 正确 ； 坩埚 取下后不能直接放在实验台上冷却，应放在石棉网上冷却待用，故 D 正确 ； 加热 后的固体应先冷却后再称量，测定结果更准确，且灼烧过的 Al 2 O 3 不吸潮，故不需要趁热称量，故 E 错。 (3) 步骤 Ⅳ ，选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序 。 ① 迅速降至室温　 ② 用玻璃棒摩擦器壁　 ③ 配制 90 ℃ 的明矾饱和溶液　 ④ 自然冷却至室温　 ⑤ 选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央　 ⑥ 配制高于室温 10 ～ 20 ℃ 的明矾 饱和溶液 解析　 由 表格可知，考查影响晶体大小的因素，以及明矾晶体的制备过程。明矾晶体的溶解度随着温度升高而增大，选用低温下明矾饱和溶液，再用规则明矾小晶体悬挂在溶液中央，自然冷却，故选 ⑥⑤④ 。 答案 解析 ⑥⑤④ (4) 由溶液 A 制备 AlCl 3 ·6H 2 O 的装置如下图 ① 通入 HCl 的作用是抑制 AlCl 3 水解 和 __ _ ______________________________ 。 ② 步骤 Ⅴ ， 抽滤时 ， 用玻璃纤维替代滤纸的理由 是 ___ _ _________________ ； 洗涤时，合适的洗涤剂是 。 ③ 步骤 Ⅵ ，为得到纯净的 AlCl 3 ·6H 2 O ，宜采用的干燥方式是 。 降低 AlCl 3 的溶解度 ， 使其以 AlCl 3 ·6H 2 O 晶体形式析出 强酸性环境会腐蚀 滤纸 饱和氯化铝溶液 用滤纸吸干 答案 解析 解析　 此 装置的目的是制备 AlCl 3 ·6H 2 O ，通入 HCl 后在冰水浴作用下晶体析出，故 HCl 的作用除了抑制 AlCl 3 水解，还能促进 AlCl 3 ·6H 2 O 晶体析出；大量 HCl 溶解使溶液呈强酸性，会腐蚀滤纸，故采用玻璃纤维代替滤纸；干燥晶体时为了防止失去结晶水，一般用滤纸吸干即可。 3.(2017· 浙江 4 月选考， 31)ClO 2 是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成 NaClO 2 固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备 NaClO 2 固体的实验装置如图 1 所示。 已知： 2NaClO 3 ＋ H 2 O 2 ＋ H 2 SO 4 == =2ClO 2 ↑ ＋ O 2 ↑ ＋ Na 2 SO 4 ＋ 2H 2 O 2ClO 2 ＋ H 2 O 2 ＋ 2NaOH == =2NaClO 2 ＋ O 2 ↑ ＋ 2H 2 O ClO 2 熔点－ 59 ℃ 、沸点 11 ℃ ； H 2 O 2 沸点 150 ℃ 图 1 请回答： (1) 仪 器 A 的作用是 ；冰 水浴冷却的目的 是 ___________________ ______________________________________________________________ ( 写出两种 ) 。 解析　 仪器 A 是安全瓶，作用是防倒吸；双氧水易分解， ClO 2 的沸点低，因此冰水浴冷却的目的是降低 NaClO 2 的溶解度，防止 H 2 O 2 分解，使 ClO 2 液化，促进 ClO 2 的吸收。 防止倒吸 降低 NaClO 2 的溶解度 ； 减少 H 2 O 2 的分解；增加 ClO 2 的溶解度；减少 ClO 2 的分解 ( 写任意两种即可 ) 答案 解析 答案 解析 (2) 空气流速过快或过慢，均降低 NaClO 2 产率，试解释其 原因 _________ ____________________________________________________________ _ 。 解析　 如果 空气流速过慢会导致反应的三颈烧瓶内 ClO 2 浓度过高，发生分解，产率降低；空气流速过快则反应物 ClO 2 不能充分吸收，不能与 NaOH 充分反应，原料利用率不高 。 空气 流速 过慢时， ClO 2 不能及时被移走，浓度过高导致分解；空气流速过快时， ClO 2 不能被充分吸收 答案 解析 (3)Cl － 存在时会催化 ClO 2 生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸， ClO 2 的生成速率大大提高，并产生微量氯气。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整： ① __________________________________________ ( 用离子方程式表示 ) ， ② H 2 O 2 ＋ Cl 2 == =2Cl － ＋ O 2 ＋ 2H ＋ 。 (4)H 2 O 2 浓度对反应速率有影响。通过图 2 所示装置将少量 30% H 2 O 2 溶液浓缩至 40% ， B 处应增加一个设备。该设备的作用是 ，馏出物是 。 图 2 解析　 由于 是浓缩双氧水，则馏出物是水，而双氧水易分解，因此该设备的作用是减少体系内压强，降低 H 2 O 的沸点 ( 促进 H 2 O 蒸出，同时减少 H 2 O 2 的受热分解等 ) 。 答案 解析 减压 H 2 O (5) 抽滤法分离 NaClO 2 过程中，下列操作不正确的是 。 A. 为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤 B. 先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀 C. 洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀 D. 抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭 水龙头 解析　 为 防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤， A 正确 ； 先 转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀， B 正确 ； 洗涤 沉淀时，应将少量溶剂洒到固体上，静置片刻，再将其抽干， C 错误 ； 抽 滤完毕，为防止水倒吸到抽滤瓶内，应断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后， 关闭水龙头， D 正确 。 答案 解析 √