2020年高考化学大题专项复习：无机定量、定性型探究实验 45页

2020 年高考化学大题专项复习：无机定量、定性型探究实验 1．某学习小组探究 SO2 与 Cu(OH)2 悬浊液的反应。 实验Ⅰ：向 NaOH 溶液中加入浓 CuCl2 溶液，制得含 Cu(OH)2 的悬浊液，测溶液 pH≈13。 向悬浊液中通入 SO2，产生大量白色沉淀，测溶液 pH≈3。推测白色沉淀中可能含有 Cu+、 Cu2+、Cl- 、SO4 2-、SO3 2-、HSO3 -。 已知： i. Cu(NH3)4 2+(蓝色)；Cu+ 3 2NH H O Cu(NH3)2 +(无色)；Cu+ +H Cu+Cu2+ ii. Ag2SO4 微溶于水，可溶于一定浓度的硝酸。 实验Ⅱ： （1）①通过“白色沉淀 A”确定一定存在的离子是____________________。 ②判断白色沉淀中金属离子仅含有 Cu+、不含 Cu2+的实验证据是____________________。 ③用以证实白色沉淀中无 SO4 2-、SO3 2-、HSO3 -的试剂 a 是____________________。 ④生成 CuCl 的离子方程式是____________________。 （2）小组同学基于上述实验认为： SO2 与 Cu(OH)2 悬浊液能发生氧化还原反应不仅基于 本身的性质，还受到“生成了沉淀促进了氧化还原反应的发生”的影响。设计实验验证了此 观点。 ①用实验Ⅰ方法制得含 Cu(OH)2 的悬浊液，过滤、洗涤获取纯净的 Cu(OH)2 固体。检验 Cu(OH)2 固体是否洗涤干净的方法是____________________。 编号 实验 现象 III 向 Cu(OH)2 固体中加入一定量的 水，制得悬浊液(pH≈8)，向悬浊 液中通入 SO2 a. 底部产生少量浅黄色沉淀，慢慢 消失 b. 静置，底部产生少量红色固体 IV 向 CuSO4 溶液中通入 SO2 无沉淀产生 ②经确认浅黄色沉淀是 CuOH，红色固体是 Cu，证明 SO2 与 Cu(OH)2 悬浊液发生了氧化 还原反应。最终生成 Cu 的原因是____________________。 ③由实验 III、IV 可以得出的结论除“生成了沉淀促进了氧化还原反应的发生” 外还有 ________________。 【答案】 （1）①Cl- ②白色沉淀溶于氨水后无色说明无 Cu2+，后变成蓝色说明含 Cu+ ③硝酸酸化的 BaCl2[或 Ba(NO3)2]溶液 ④ SO2 + 2Cl-+2 Cu(OH)2 = 2CuCl + SO4 2- + 2H2O （2）①用小试管接取最后的几滴洗涤液，加入(硝酸酸化的)AgNO3 溶液，无沉淀产生 ②SO2 与 Cu(OH)2 反应生成 CuOH，过量 SO2 溶于水使溶液显酸性，CuOH 在酸性溶液 里反应最终生成 Cu 和 Cu2+ ③SO2 与二价铜在碱性条件下更容易发生氧化还原反应 【解析】 （1）①根据实验Ⅱ可知，蓝色溶液中加入硝酸和硝酸银得到“白色沉淀 A”，A 为 AgCl， 说明溶液中一定存在 Cl-，故答案为：Cl-； ②白色沉淀中加入氨水得到无色溶液，说明无 Cu2+，后变成蓝色说明含 Cu+，因此白色 沉淀中金属离子仅含有 Cu+、不含 Cu2+，故答案为：白色沉淀溶于氨水后无色说明无 Cu2+， 后变成蓝色说明含 Cu+； ③SO3 2-、HSO3 -都能被硝酸氧化生成 SO4 2-，因此证实白色沉淀中无 SO4 2-、SO3 2-、HSO3 - 的试剂 a 是硝酸酸化的 BaCl2[或 Ba(NO3)2]溶液，故答案为：硝酸酸化的 BaCl2[或 Ba(NO3)2]溶液； ④根据实验Ⅱ可知，白色沉淀为 CuCl，即实验 I 中生成的白色沉淀为 CuCl，反应的离子 方程式为 SO2 + 2Cl-+2 Cu(OH)2 = 2CuCl + SO4 2- + 2H2O，故答案为：SO2 + 2Cl-+2 Cu(OH)2 = 2CuCl + SO4 2- + 2H2O； （2）①用实验Ⅰ方法制得含 Cu(OH)2 的悬浊液，过滤得到的 Cu(OH)2 固体上吸附了 Cl-， 洗涤获取纯净的 Cu(OH)2 固体，因此检验 Cu(OH)2 固体是否洗涤干净只需要检验洗涤后 的滤液中是否含有 Cl-，方法为：用小试管接取最后的几滴洗涤液，加入(硝酸酸化 的)AgNO3 溶液，无沉淀产生，说明沉淀已洗净，故答案为：用小试管接取最后的几滴洗 涤液，加入(硝酸酸化的)AgNO3 溶液，无沉淀产生； ②经确认浅黄色沉淀是 CuOH，说明 SO2 与 Cu(OH)2 悬浊液发生了氧化还原反应。过量 SO2 溶于水使溶液显酸性，CuOH 在酸性溶液里反应最终生成 Cu 和 Cu2+，因此红色固体是 Cu，故答案为：SO2 与 Cu(OH)2 反应生成 CuOH，过量 SO2 溶于水使溶液显酸性，CuOH 在酸性溶液里反应最终生成 Cu 和 Cu2+； ③根据实验 III、IV 可知 SO2 与二价铜在碱性条件下更容易发生氧化还原反应，故答案为：SO2 与二价铜在碱性条件下更容易发生氧化还原反应。 【点睛】 本题的易错点为（1）③中试剂 a 的选择，要注意除了证实白色沉淀中无 SO4 2-，还需要证 实没有 SO3 2-、HSO3 -，因此不能选用盐酸酸化的氯化钡溶液。 2．有学生将铜与稀硝酸反应实验及 NO、NO2 性质实验进行改进、整合，装置如图(洗耳球： 一种橡胶为材质的工具仪器)。 实验步骤如下： (一)组装仪器：按照如图装置连接好仪器，关闭所有止水夹； (二)加入药品：在装置 A 中的烧杯中加入 30%的氢氧化钠溶液，连接好铜丝，在装置 C 的 U 型管中加入 4.0 mol/L 的硝酸，排除 U 型管左端管内空气； (三)发生反应：将铜丝向下移动，在硝酸与铜丝接触时可以看到螺旋状铜丝与稀硝酸反应产 生气泡，此时打开止水夹①，U 型管左端有无色气体产生，硝酸左边液面下降与铜丝脱离接 触，反应停止；进行适当的操作，使装置 C 中产生的气体进入装置 B 的广口瓶中，气体变 为红棕色； (四)尾气处理：气体进入烧杯中与氢氧化钠溶液反应； (五)实验再重复进行。 回答下列问题： （1）实验中要保证装置气密性良好，检验其气密性操作应该在____。 a.步骤(一)(二)之间 b.步骤(二)(三)之间 （2）装置 A 的烧杯中玻璃仪器的名称是 。 （3）加入稀硝酸，排除 U 型管左端管内空气的操作 是 。 （4）步骤(三)中“进行适当的操作”是打开止水夹____(填写序号)，并用洗耳球在 U 型管右 端导管口挤压空气进入。 （5）在尾气处理阶段，使 B 中广口瓶内气体进入烧杯中的操作 是 。尾气中主要含有 NO2 和空气，与 NaOH 溶液反应只生 成一种盐，则离子方程式为 。 （6）某同学发现，本实验结束后硝酸还有很多剩余，请你改进实验，使能达到预期实验目 的，反应结束后硝酸的剩余量尽可能较少，你的改进 是 。 【答案】 （1）a （2）球形干燥管 （3）加入硝酸时，不断向左端倾斜 U 型管 （4）②③ （5）打开止水夹④，关闭止水夹②，并将洗耳球尖嘴插在止水夹③处的导管上，打开止 水夹挤压洗耳球 4NO2+O2+4OH-=4NO3 -+2H2O （6）取少量的稀硝酸和四氯化碳注入 U 型管中 【解析】 （1）气密性检验在连接好装置之后，加药品之前，故答案选 a； （2）根据装置中仪器的形状，可以判定该装置为球形干燥管或干燥管； （3）根据实验目的是铜和稀硝酸反应的性质实验，加入硝酸时，不断向左端倾斜 U 型管； （4）使装置 C 中产生的气体进入装置 B 的广口瓶中，必须保持气流畅通，气体若进入三孔 洗气瓶，在需要打开②③，只打开②，气体也很难进入，因为整个体系是密封状态，需用洗 耳球尖嘴插在止水夹③处的导管上，打开止水夹挤压洗耳球； （5）尾气处理阶段需要让氮氧化物进入氢氧化钠溶液中，必须打开止水夹④，并关闭②， 并通过③通入空气，排出氮氧化物；根据反应物主要是 NO2 和 O2，产物只有一种盐，说明 只有 NaNO3，方程式为：4NO2+O2+4OH-=4NO3 -+2H2O； （6）硝酸浓度越低，反应越慢，该反应又没有加热装置，最好是放入四氯化碳，密度比硝 酸溶液大，且难溶于水，反应后通过分液便于分离,则改进的方法为取少量的稀硝酸和四氯 化碳注入 U 型管中，二者不互溶，可填充 U 型管的空间不改变硝酸的浓度。 3．亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，其沸点为－5.5℃，易水解。已知：AgNO2 微溶于水，能溶于硝酸，AgNO2+HNO3=AgNO3 +HNO2，某学习小组在实验室用 Cl2 和 NO 制备 ClNO 并测定其纯度，相关实验装置如图所示。 （1）制备 Cl2 的发生装置可以选用___________(填字母代号)装置，发生反应的离子方程式 为___________。 （2）欲收集一瓶干燥的氯气，选择合适的装置，其连接顺序为 a→________________(按气 流方向，用小写字母表示)。 （3）实验室可用图示装置制备亚硝酰氯： ①实验室也可用 B 装置制备 NO ， X 装置的优点为 ___________________________________。 ②检验装置气密性并装入药品，打开 K2，然后再打开 K3，通入一段时间气体，其目的是 ____________，然后进行其他操作，当 Z 中有一定量液体生成时，停止实验。 （4）已知：ClNO 与 H2O 反应生成 HNO2 和 HCl。 ①设计实验证明 HNO2 是弱酸：_____________。(仅提供的试剂：1 mol•L-1 盐酸、 1 mol•L-1HNO2 溶液、 NaNO2 溶液、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸)。 ②通过以下实验测定 ClNO 样品的纯度。取 Z 中所得液体 m g 溶于水，配制成 250 mL 溶 液；取出 25.00 mL 样品溶于锥形瓶中，以 K2CrO4 溶液为指示剂，用 c mol•L-1 AgNO3 标 准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为 20.00mL。滴定终点的现象是__________，亚硝 酰氯(ClNO)的质量分数为_________。(已知： Ag2CrO4 为砖红色固体； Ksp(AgCl)＝ 1.56×10-10，Ksp(Ag2CrO4)＝1×10-12) 【答案】 （1）A（或 B） MnO2+4H++2Cl- Δ Mn2++ Cl2↑+2H2O（或 2MnO4 -+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O） （2）f→g→c→b→d→e→j→h （3）①随开随用，随关随停 ②排干净三颈烧瓶中的空气 （4）①用玻璃棒蘸取 NaNO2 溶液，点在红色石蕊试纸中央，若试纸变蓝，说明 HNO2 是 弱酸 ②滴入最后一滴标准液，生成砖红色沉淀，且半分钟内无变化 1310c m ％ 【解析】 （1）二氧化锰和浓盐酸加热下制氯气，发生装置属于固液加热型（或 KMnO4 与浓盐酸常 温下制备 Cl2）。 （2）制得的氯气中会混有水蒸气和氯化氢，用饱和食盐水除氯化氢，浓硫酸吸收水分，用 向上排空气法收集氯气，最后进行尾气处理。 （3）①实验室也可用 B 装置制备 NO，X 装置的优点为随开随用，随关随停。 ②通入一段时间气体，其目的是把三颈烧瓶中的空气排尽，防止 NO 被空气中的氧气氧化。 （4）①要证明 HNO2 是弱酸可证明 HNO2 中存在电离平衡或证明 NaNO2 能发生水解，结 合题给试剂分析。 ②以 K2CrO4 溶液为指示剂，用 c mol•L-1 AgNO3 标准溶液滴定至终点，滴定终点的现象是： 滴入最后一滴标准液，生成砖红色沉淀，且半分钟内无变化；根据(ClNO)=n(Cl-)=n(Ag+)， 然后结合 m=n×M 来计算。 【详解】 （1）可以用二氧化锰和浓盐酸加热下制备氯气，发生装置属于固液加热型的，反应的化学 方程式为 MnO2+4HCl(浓) Δ MnCl2+Cl2↑+2H2O，离子方程式为： MnO2+4H++2Cl- Δ Mn2++ Cl2↑+2H2O，（或用 KMnO4 与浓盐酸常温下制备 Cl2，发生装置 属于固液不加热型，反应的离子方程式为 2MnO4 -+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O）故 答案为 A（或 B）；MnO2+4H++2Cl- Δ Mn2++ Cl2↑+2H2O（或 2MnO4 -+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O）。 （2）制得的氯气中会混有水蒸气和氯化氢，用饱和食盐水除氯化氢，浓硫酸吸收水分，用 向上排空气法收集氯气，最后进行尾气处理，故其连接顺序为 f→g→c→b→d→e→j→h； 故答案为 f→g→c→b→d→e→j→h。 （3）①实验室也可用 B 装置制备 NO ，X 装置的优点为随开随用，随关随停，故答案为 随开随用，随关随停。 ②检验装置气密性并装入药品，打开 K2，然后再打开 K3，通入一段时间气体，其目的是把 三颈烧瓶中的空气排尽，防止 NO 被空气中的氧气氧化，故答案为排干净三颈烧瓶中的空气； （4）①要证明 HNO2 是弱酸可证明 HNO2 中存在电离平衡或证明 NaNO2 能发生水解，根 据题目提供的试剂，应证明 NaNO2 溶液呈碱性；故设计的实验方案为：用玻璃棒蘸取 NaNO2 溶液，点在红色石蕊试纸中央，若试纸变蓝，说明 HNO2 是弱酸，故答案为用玻璃棒蘸取 NaNO2 溶液，点在红色石蕊试纸中央，若试纸变蓝，说明 HNO2 是弱酸。 ②以 K2CrO4 溶液为指示剂，用 c mol•L-1 AgNO3 标准溶液滴定至终点，滴定终点的现象是： 滴入最后一滴标准液，生成砖红色沉淀，且半分钟内无变化；取 Z 中所得液体 m g 溶于水， 配制成 250 mL 溶液；取出 25.00 mL 中满足： n(ClNO)=n(Cl-)=n(Ag+)=c×0.02L=0.02cmol，则 250mL 溶液中 n(ClNO)=0.2cmol，m （ClNO）=n×M=0.2cmol×65.5g/mol=13.1cg，亚硝酞氯(ClNO)的质量分数为 (13.1cg÷m g)×100％=1310c m ％，故答案为滴入最后一滴标准液，生成砖红色沉淀，且半 分钟内无变化；1310c m ％ 【点睛】 本题考查了物质制备方案设计，为高频考点和常见题型，主要考查了方程式的书写，实验装 置的连接，实验方案的设计，氧化还原反应，环境保护等，侧重于考查学生的分析问题和解 决问题的能力。 4．向硝酸酸化的 2 mL 0.1 mol·L－1 AgNO3 溶液（pH＝2）中加入过量铁粉，振荡后静置， 溶液先呈浅绿色，后逐渐呈棕黄色，试管底部仍存在黑色固体，过程中无气体生成。实验小 组同学针对该实验现象进行了如下探究。 Ⅰ.探究 Fe2＋产生的原因。 （1）提出猜想：Fe2＋可能是 Fe 与________或________反应的产物。（均填化学式） （2）实验探究：在两支试管中分别加入与上述实验等量的铁粉，再加入不同的液体试剂，5 min 后取上层清液，分别加入相同体积和浓度的铁氰化钾溶液。 液体试剂 加入铁氰化 钾溶液 1 号试管 2 mL 0.1 mol·L－1 AgNO3 溶 液 无蓝色沉淀 2 号试管 硝酸酸化的 2 mL 0.1 mol·L－1______溶液(pH＝2) 蓝色沉淀 ①2 号试管中所用的试剂为_________。 ②资料显示：该温度下，0.1 mol·L－1 AgNO3 溶液可以将 Fe 氧化为 Fe2＋。但 1 号试管中 未观察到蓝色沉淀的原因可能为 。 ③小组同学继续进行实验，证明了由 2 号试管得出的结论正确。实验如下：取 100 mL 0.1 mol·L－1 硝酸酸化的 AgNO3 溶液（pH＝2），加入铁粉并搅拌，分别插入 pH 传感器和 NO 传感器（传感器可检测离子浓度），得到图甲、图乙，其中 pH 传感器测得的图示为 ________（填“图甲”或“图乙”）。 ④实验测得 2 号试管中有 NH4 +生成，则 2 号试管中发生反应的离子方程式为__________。 Ⅱ.探究 Fe3＋产生的原因。 查阅资料可知，反应中溶液逐渐变棕黄色是因为 Fe2＋被 Ag＋氧化了。小组同学设计了不同 的实验方案对此进行验证。 （3）方案一：取出少量黑色固体，洗涤后， （填操作和现象），证明黑色固体中有 Ag。 （4）方案二：按下图连接装置，一段时间后取出左侧烧杯中的溶液，加入 KSCN 溶液，溶 液变红。该实验现象________（填“能”或“不能”）证明 Fe2＋可被 Ag＋氧化，理由 为 。 【答案】 （1）HNO3 AgNO3 （2）①NaNO3 ②该反应速率很小（或该反应的活化能较大） ③图乙 ④4Fe＋10H＋＋NO3 -=4Fe2＋＋NH4 +＋3H2O （3）加入足量稀硝酸并加热将固体全部溶解，再向所得溶液中加入稀盐酸，产生白色沉淀 （或加入足量稀盐酸，有黑色固体剩余）（答案合理均可） （4）不能 Fe2＋可能被 HNO3 氧化或被氧气氧化（答案合理均可） 【解析】 Ⅰ.（1）向硝酸酸化的 AgNO3 溶液（pH＝2）中加入过量的铁粉，过量的铁粉可与硝酸反 应生成亚铁离子，也可与 AgNO3 溶液反应生成 Fe2＋，Fe＋2AgNO3=Fe(NO3)2＋2Ag，因 此溶液中的 Fe2＋可能是 Fe 与 HNO3 或 AgNO3 反应的产物，故答案为：HNO3；AgNO3； （2）①探究 Fe2＋的产生原因时，2 号试管作为 1 号试管的对比实验，要排除 Ag＋的影响， 可选用等浓度、等体积且 pH 相同的不含 Ag＋的 NaNO3 溶液进行对比实验，故答案为： NaNO3； ②AgNO3 可将 Fe 氧化为 Fe2＋，但 1 号试管中未观察到蓝色沉淀，说明 AgNO3 溶液和 Fe 反应的速率较慢，生成的 Fe2＋浓度较小，故答案为：该反应速率很小（或该反应的活化能 较大）； ③由 2 号试管得出的结论正确，说明 Fe2＋是 Fe 与 HNO3 反应的产物，随着反应的进行，HNO3 溶液的浓度逐渐减小，溶液的 pH 逐渐增大，则图乙为 pH 传感器测得的图示，故答案为： 图乙； ④实验测得 2 号试管中有 NH 生成，说明 Fe 与 HNO3 反应时，Fe 将 HNO3 还原为 NH ， 根据氧化还原反应的原理可写出反应的离子方程式为 4Fe＋10H＋＋NO3 -=4Fe2＋＋NH4 +＋ 3H2O，故答案为：4Fe＋10H＋＋NO3 -=4Fe2＋＋NH4 +＋3H2O； Ⅱ.（3）Ag＋氧化 Fe2＋时发生反应 Ag＋＋Fe2＋=Ag↓＋Fe3＋，而黑色固体中一定含有过量 的铁，所以可加入足量 HCl 或 H2SO4 溶液溶解 Fe，若有黑色固体剩余，则证明黑色固体中 有 Ag；或向黑色固体中加入足量稀硝酸加热溶解后再加入稀盐酸，若产生白色沉淀，则证 明黑色固体中有 Ag，故答案为：加入足量稀硝酸并加热将固体全部溶解，再向所得溶液中 加入稀盐酸，产生白色沉淀（或加入足量稀盐酸，有黑色固体剩余）（答案合理均可） （4）取左侧烧杯中的溶液，加入 KSCN 溶液后，溶液变红，只能证明有 Fe3＋生成，不能证 明 Fe2＋可被 Ag＋氧化，因为 Fe（NO3）2 溶液呈酸性，酸性条件下 NO 可将 Fe2＋氧化为 Fe3＋，且 Fe（NO3）2 溶液直接与空气接触，Fe2＋也可被空气中的氧气氧化为 Fe3＋；故答 案为：不能；Fe2＋可能被 HNO3 氧化或被氧气氧化（答案合理均可）。 5．某学习小组通过下列装置探究 MnO2 与 FeCl3·6H2O 能否反应产生 Cl2，FeCl3 的升华温 度为 315℃。 实验操作和现象： 操作 现象 点燃酒精灯，加热 ⅰ.A 中部分固体溶解，上方出现白雾 ⅱ.稍后，产生黄色气体，管壁附着黄色液滴 ⅲ.B 中溶液变蓝 （1）现象ⅰ中的白雾是 。 （2）分析现象ⅱ，该小组探究黄色气体的成分，实验如下： a.加热 FeCl3·6H2O，产生白雾和黄色气体。 b.用 KSCN 溶液检验现象ⅱ和 a 中的黄色气体，溶液均变红。通过该实验说明现象ⅱ中黄 色气体含有 。 （3）除了氯气可使 B 中溶液变蓝外，推测还可能的原因是： ①实验 b 检出的气体使之变蓝，反应的离子方程式是 。经实验证 实推测成立。 ②溶液变蓝的另外一种原因是：在酸性条件下，装置中的空气使之变蓝。通过进一步实验确 认了这种可能性，其实验方案是 。 （4）为进一步确认黄色气体是否含有 Cl2，小组提出两种方案，均证实了 Cl2 的存在。 方案 1：在 A、B 间增加盛有某种试剂的洗气瓶 C。 方案 2：将 B 中 KI 淀粉溶液替换为 NaBr 溶液；检验 Fe2+。 现象如下： 方案 1 B 中溶液变为蓝色 方案 2 B 中溶液呈浅橙红色，未检出 Fe2+ ①方案 1 的 C 中盛放的试剂是___(填字母)。 A．NaCl 饱和溶液 B．NaOH 溶液 C．NaClO 溶液 ②方案 2 中检验 Fe2+的原因是 。 ③综合方案 1、2 的现象，说明选择 NaBr 溶液的依据是 。 （5）将 A 中的产物分离得到 Fe2O3 和 MnCl2，A 中产生 Cl2 的化学方程式 是： 。 【答案】 （1）盐酸小液滴 （2） FeCl3 （3）①2Fe3++2I-=2Fe2++I2 ②另取一支试管，向其中加入 KI 淀粉溶液，再滴入几滴 HCl 溶液，在空气中放置，观察 溶液是否变蓝 （4）①A ②排除 Fe3+将 Br-氧化成 Br2 的可能性 ③该实验条件下，Br-可以被 Cl2 氧化成 Br2，但不会被 Fe3+氧化为 Br2 （5）3MnO2+4FeCl3⋅6H2O 2Fe2O3+3MnCl2+3Cl2↑+24H2O 【解析】 （1） FeCl3·6H2O 受热失去结晶水，同时水解，生成 HCI 气体，HCl 和 H2O 结合形成盐 酸小液滴； （2） FeCl3 溶液中滴入 KSCN 溶液，发生络合反应，用 KSCN 溶液检验现象 ii 和 A 中的黄 色气体，溶液均变红，说明含有 FeCl3； （3）①氯化铁具有强氧化性，可以将碘离子氧化为碘单质； ②作对照实验，需要除去 Cl2 和 Fe3+的干 扰才能检验酸性情况下的 O2 影响，所以最好另取 溶液对酸性情况下氧气的影响进行检验。因为原题中存在 HC1 气体，所以酸化最好选用盐 酸； （4）①方案 1：除去 Cl2 中的 FeCl3 和 O2 (H+), 若仍能观察到 B 中溶液仍变为蓝色 则证 明原气体中确实存在 Cl2，Cl2 中的氯化氢的去除使用饱和 NaCl 溶液，饱和 NaCl 溶液也可 以让 FeCl3 溶解，并且除去 O2 影响过程中提供酸性的 HCI 气体，从而排除两个其他影响因 素； ②方案 2：若 B 中观察到浅橙红色，则证明有物质能够将 Br-氧化成 Br2，若未检查到 Fe2+， 则证明是 Cl2 氧化的 Br-，而不是 Fe3+ 另外，因为还原剂用的不是 I-，可不用考虑 O2 ( H+)的 影响问题； ③方案 2：将 B 中 KI-淀粉溶液替换为 NaBr 溶液，结果 B 中溶液呈橙红色，且未检出 Fe2+ ， Br-可以被 Cl2 氧化成 Br2，但不会被 Fe3+氧化为 Br 2； （5）二氧化锰与 FeCl3·6H2O 反应生成 Fe2O3、MnCl2、Cl2 及水，据此结合原子守恒书 写反应方程式。 【详解】 （1） FeCl3⋅6H2O 受热失去结晶水 FeCl3⋅6H2O FeCl3+6H2O，同时水解 FeCl3+3H2O Fe(OH)3+3HCl，生成 HCl 气体，HCl 和 H2O 结合形成盐酸小液滴，而形成 白雾，故答案为：HCl 小液滴； （2） FeCl3 溶液中滴入 KSCN 溶液，发生络合反应，Fe3++3SCN-= Fe(SCN)3，生成血红 色的硫氰化铁，用 KSCN 溶液检验现象 ii 和 A 中的黄色气体，溶液均变红，说明含有 FeCl3， 故答案为：FeCl3； （1） ①碘离子具有还原性，氯化铁具有强氧化性，两者反应，碘离子被氧化为碘单质，反 应离子方程式为：2Fe3++2I-=2Fe2++I2，故答案为：2Fe3++2I-=2Fe2++I2； ②FeCl3⋅6H2O 受热水解，生成 HCl 气体，作对照实验，需用盐酸酸化，另取一支试管，向 其中加入 KI-淀粉溶液，再滴入几滴 HCl 溶液，在空气中放置，观察一段时间后溶液是否变 蓝，若一段时间后溶液变蓝则推测成立，故答案为：另取一支试管，向其中加入 KI 淀粉溶 液，再滴入几滴 HCl 溶液，在空气中放置，观察溶液是否变蓝,进行推测； （4） ①方案 1：氯化铁能氧化碘离子，氧气在酸性条件下，能氧化碘离子，所以需除去 Cl2 中的 FeCl3 和 O2(H+)，若仍能观察到 B 中溶液仍变为蓝色，则证明原气体中确实存在 Cl2，使用饱和 NaCl 溶液，可以让 FeCl3 溶解，并且除去 O2 影响过程中提供酸性的 HCl 气体，从而排除两个其他影响因素，故答案为：A； ② 方案 2：若 B 中观察到浅橙红色，为溴水的颜色，则证明有物质能够将 Br-氧化成 Br2，铁 离子不能氧化溴离子，若未检查到 Fe2+，则证明是 Cl2 氧化的 Br-，而不是 Fe3+另外，因为 还原剂用的不是 I-，可不用考虑 O2(H+)的影响问题，故答案为：排除 Fe3+将 Br-氧化成 Br2 的 可能性； ③ 选择 NaBr 溶液的依据是 Br-可以被 Cl2 氧化成 Br2，但不会被 3Fe  氧化为 Br2，故答案为： 该实验条件下，Br-可以被 Cl2 氧化成 Br2，但不会被 Fe3+氧化为 Br2 ； （5）二氧化锰与 FeCl3⋅6H2O 反应生成 Fe2O3、MnCl2、Cl2 及水，反应方程式为： 3MnO2+4FeCl3⋅6H2O 2Fe2O3+3MnCl2+3Cl2↑+24H2O，故答案为：3MnO2+4FeCl3 ⋅6H2O 2Fe2O3+3MnCl2+3Cl2↑+24H2O。 【点睛】 本题根据 FeCl3 的强氧化性，进行解答；根据 Fe3++3SCN-= Fe(SCN)3，生成血红色的硫氰 化铁，选择用 KSCN 溶液检验 Fe3+。 6．草酸亚铁是黄色晶体，常用作照相显影剂、新型电池材料等。 实验室制备草酸亚铁并测定其中 Fe2+和 C2O4 2−的物质的量之比确定其纯度，步骤如下： Ⅰ．称取一定质量的硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]于烧杯中，加蒸馏水和稀硫酸，加热溶解， 再加饱和 H2C2O4 溶液，加热沸腾数分钟，冷却、过滤、洗涤、晾干，得黄色晶体。 Ⅱ．称取 m gⅠ中制得的晶体于锥形瓶中，加入过量稀硫酸使其溶解，70℃水浴加热，用 c mol·L−1 KMnO4 溶液滴定至终点，消耗 KMnO4 溶液 v1 mL（其中所含杂质与 KMnO4 不反 应）。 Ⅲ．向Ⅱ滴定后的溶液中加入过量锌粉和稀硫酸，煮沸，至反应完全，过滤，用 c mol·L−1 KMnO4 溶液滴定滤液至终点，消耗 KMnO4 溶液 v2 mL。 Ⅳ．重复上述实验 3 次，计算。 已知：ⅰ．草酸是弱酸。 ⅱ．pH>4 时，Fe2+易被 O2 氧化。 ⅲ．酸性条件下，KMnO4 溶液的还原产物为近乎无色的 Mn2+。 回答下列问题： （1）Ⅰ中加入稀硫酸的目的是__________________________、_______________________。 （2）Ⅱ中与 KMnO4 溶液反应的微粒是_____________、____________。 （3）Ⅲ中加入过量锌粉仅将 Fe3+完全还原为 Fe2+。若未除净过量锌粉，则消耗 KMnO4 溶 液的体积 V ______v2 mL（填“＞”、“＝”或“＜”）。 （4）Ⅲ中，滴定时反应的离子方程式是__________________________,滴定时 KMnO4 溶液 装在__________________（玻璃仪器）中,滴定终点的现象 _________________________________________。 （5）m gⅠ中制得的晶体中，Fe2+和 C2O4 2−的物质的量之比是____________________（用 含 v1、 v2 的计算式表示）。 【答案】 （1）抑制 Fe2+水解 防止 Fe2+被氧化 （2） Fe2+ H2C2O4 （3） > （4） 5Fe2++ 2 4MnO  +8H+=5Fe3++ Mn2++4H2O 酸式滴定管 滴入最后一滴标准液，溶液变为浅红色，且半分钟不复原 （5） 2 1 2 2v v -v 【解析】 （1）由题给信息可知 pH＞4 时，Fe2+易被 O2 氧化，Ⅰ中加入稀硫酸，可避免亚铁离子水 解以及被氧化而变质； （2）晶体加入硫酸，生成亚铁离子和草酸，高锰酸钾具有强氧化性，可氧化亚铁离子以及 草酸，即与高锰酸钾氧化的 Fe2+、H2C2O4； （3）锌粉可与酸性高锰酸钾溶液反应，若未除净过量锌粉，则消耗 KMnO4 溶液的体积偏 大； （4）Ⅲ中，滴定时涉及亚铁离子和高锰酸钾的反应，反应的离子方程式为 5Fe2++MnO4 -+8H+ ＝5Fe3++Mn2++4H2O；酸性高锰酸钾有强氧化性，故装在酸式滴定管里；当亚铁离子反应 完全，再滴入高锰酸钾，就会有红色出现，所以滴定终点的现象为当滴入最后一滴标准酸性 高锰酸钾溶液时，溶液由无色变为浅红色，且半分钟不复原； （5）Ⅲ中涉及反应为 5Fe2++MnO4 -+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O，n（KMnO4）=cv2×10-3mol， 则 n（Fe2+）=5cv2×10-3mol，Ⅱ中涉及反应为 5Fe2++MnO4 -+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O、 5C2O4 2-+2MnO4 -+16H+＝10CO2↑+2Mn2++8H2O，设 n（C2O4 2-）=xmol，n（KMnO4） =cv1×10-3mol，由离子方程式可知 cv2×10-3mol+2x/5=cv1×10-3mol，可知 n（C2O4 2-） =2.5(cv1-cv2)×10-3mol，可得 Fe2+和 C2O4 2-的物质的量之比为 2 1 2 2v v -v 。 7．常温下，三硫代碳酸钠(Na2CS3)是玫瑰红色针状固体，与碳酸钠性质相近。在工农业生产 中有广泛的用途。某小组设计实验探究三硫代碳酸钠的性质并测定其溶液的浓度。 实验一：探究 Na2CS3 的性质 （1）向 Na2CS3 溶液中滴入酚酞试液，溶液变红色。用离子方程式说明溶液呈碱性的原 因 。 （2）向 Na2CS3 溶液中滴加酸性 KMnO4 溶液，紫色褪去。该反应中被氧化的元素 是 。 实验二：测定 Na2CS3 溶液的浓度 按如图所示连接好装置，取 50.0mLNa2CS3 溶液置于三颈瓶中，打开分液漏斗的活塞，滴入 足量 2.0mol·L-1 稀 H2SO4，关闭活塞。 已知：Na2CS3+H2SO4=Na2SO4+CS2+H2S↑。CS2 和 H2S 均有毒。CS2 不溶于水，沸点 46℃， 密度 1.26g·mL-1，与 CO2 某些性质相似，与 NaOH 作用生成 Na2COS2 和 H2O。 （3）盛放碱石灰的仪器的名称是 ，碱石灰的主要成分是 (填化 学式)。 （4）反应结束后打开活塞 K，再缓慢通入热 N2 一段时间，其目的 是 。 （5）C 中发生反应的离子方程式是 。 （6）为了计算 Na2CS3 溶液的浓度，对充分反应后 B 中混合物进行过滤、洗涤、干燥、称 重，得 8.4g 固体，则三颈瓶中 Na2CS3 的物质的量浓度 为 。 （7）分析上述实验方案，还可以通过测定 C 中溶液质量的增加值来计算 Na2CS3 溶液的浓 度，若反应结束后将通热 N2 改为通热空气，计算值 （填“偏高”、 “偏低”或“无影响”）。 【答案】 （1）CS3 2-+H2O HCS3 -+OH- （2）S （3）干燥管 CaO 和 NaOH （4）将装置中残留的 CS2 和 H2S 全部排入后续装置中，使其被完全吸收 （5）CS2+2OH-=COS2 2-+H2O （6）1.75mol/L （7）偏高 【解析】 （1）碳酸钠溶液因碳酸根离子水解而显碱性，因为三硫代碳酸钠(Na2CS3)与碳酸钠性质相 近，所以 Na2CS3 溶液中 CS3 2-也会发生水解显碱性，其反应的离子方程式为 CS3 2-+H2O HCS3 -+OH-，所以滴入酚酞试液后，溶液也会变红色。故答案： CS3 2-+H2O HCS3 -+OH-； （2）由 Na2CS3 化学式可知：S 为-2 价具有还原性，碳为+4 价具有氧化性，Na 为+1 价， 所以向溶液中滴加酸性 KMnO4 溶液，紫色褪去说明发生了氧化还原反应，该反应中被氧化 的元素是硫，故答案：S； （3）由装置图可知，盛放碱石灰的仪器是干燥管，碱石灰的主要成分是氧化钙和氢氧化钠 的混合物，故答案：干燥管；CaO 和 NaOH； （4）因为 CS2 和 H2S 均有毒，CS2 不溶于水。装置中有 CS2 和 H2S 残留，所以反应结束后 打开活塞 K，再缓慢通入热 N2 将残留在装置中的 CS2 和 H2S 气体全部赶出到下一个装置被 全部吸收，故答案：赶出残留在装置中的 CS2 和 H2S 气体到下一个装置被全部吸收； （5）CS2 不溶于水，和 CO2 某些性质相似，能与 NaOH 作用，生成 Na2COS2 和 H2O ， 所以 C 中发生反应的离子方程式是 CS2+2OH-=COS2 2-+H2O，故答案： CS2+2OH-=COS2 2-+H2O； （6）由 Na2CS3+H2SO4=Na2SO4+CS2+H2S↑和 H2S+Cu2+= 2H++CuS↓可知。Na2CS3～ CuS，B 中的固体 8.4g 是 CuS 的质量，所以物质的量为 n(Na2CS3)=n(CuS)= 8.4g 96 /g mol ， Na2CS3 溶液的浓度 c= 8.4g 96 / 0.05 g mol L =1.75mol/L,故答案：1.75mol/L； （7）因为 C 中溶液为氢氧化钠溶液，如果反应结束后将通热 N2 改为通热空气，空气中含 有二氧化碳也会和氢氧化钠反应，在成 C 中的质量偏高，使测量的结果也偏高，故答案： 偏高。 8．砂质土壤分析中常用 KarlFischer 法是测定其中微量水含量，该方法原理是 I2 和 SO2 反应 定量消耗水(假设土壤中其他成分不参加反应)，据此回答下列问题： （1）写出该反应的化学反应方程式：________________________。 步骤①：消耗反应样品中的水 下图是某同学在实验室模拟 KarlFischer 法的实验装置图： （2）装置连接的顺序为 a__________(填接口字母顺序)；M 仪器的名称为__________，其 在实验过程中的作用是__________________________。 （3）操作步骤①：连接装置并检查装置气密性，装入药品，_________________；关闭弹簧 夹，打开分液漏斗活塞；反应结束后，关闭分液漏斗活塞，继续通入 N2，取下 D 装置；步 骤②：测定剩余的碘时，向反应后的 D 装置加入蒸馏水，过滤，充分洗涤滤渣，并合并洗 涤液和滤液，将其配成 250.00mL 溶液，取 25.00mL 用 0.20mol·L－1Na2S2O3 标准液滴定 剩余的碘单质，已知反应如下：2S2O 2 3  ＋I2=S4O 2 6  ＋2I－。 （4）Na2S2O3 标准液应装在________(填“酸式”“碱式”)滴定管中；上述操作中，合并 洗涤液和滤液的目的是________________________________。 （5）滴定实验重复四次得到数据如下： 实验 1 2 3 4 消耗的标准液的体积 /mL 18.37 20.05 19.95 20.00 ①若实验开始时，向 D 装置中加入 10.00g 土壤样品和 10.16gI2(已知 I2 过量)，则样品土壤 中水的含量为________%(计算结果保留小数点后一位)。 ②若 Na2S2O3 标准液已部分氧化变质，则水含量测定结果将________(填“偏高”“偏低” 或“不变”)。 【答案】 （1）SO2＋I2＋2H2O=H2SO4＋2HI （2）d→e→i→h→g→f→b→(c) 长颈漏斗 平衡内外气压，防止压强过大 （3）打开弹簧夹，通入氮气 （4）碱式 使所剩余的碘单质均进入滤液，测量结果更准确 （5）7.2 偏低 【解析】 （1） I2、SO2、H2O 发生反应，生成 HI 和 H2SO4，化学反应方程式为 SO2＋I2＋2H2O=H2SO4 ＋2HI； （2）装置 A 是制备二氧化硫气体，装置 B 中的碱石灰可以吸收尾气，并防止外界水蒸气加 入装置，应该在整套装置的最后，D 装置应该为二氧化硫与样品反应的装置，进入该装置的 二氧化硫需要用浓硫酸(E)干燥，C 装置为安全瓶，因此装置的连接顺序为 ACEDB，接口顺 序为 d→e→i→h→g→f→b→(c)；根据图示，M 为长颈漏斗，在实验过程中，可以起到平 衡内外气压，防止压强过大的作用。答案为：d→e→i→h→g→f→b→(c)；长颈漏斗；平衡 内外气压，防止压强过大； （3）为了精准测定样品中的水含量，实验前，需通 N2 以排尽装置内的空气，所以需打开弹 簧夹，通入氮气。答案为：打开弹簧夹，通入氮气； （4）Na2S2O3 水解显碱性，标准液应装在碱式滴定管中；因为洗涤液中也溶有一定量的碘， 所以合并洗涤液和滤液的目的是使所剩余的碘单质均进入滤液，测量结果更准确。答案为： 碱式；使所剩余的碘单质均进入滤液，测量结果更准确； （5）①实验开始时，向 D 装置中加入 10.00 g 土壤样品和 10.16 g I2(已知 I2 过量)，n(I2)＝ 10.16g 254g/mol ＝0.04 mol，向反应后的 D 装置加入蒸馏水，过滤，充分洗涤，并合并洗涤液和 滤液，将其配成 250.00 mL 溶液，取 25.00 mL 用 0.20 mol·L－1 Na2S2O3 标准液滴定剩余 碘单质，根据实验数据可知，实验①的误差较大，删除该数值，②③④实验消耗 Na2S2O3 溶液的平均值＝ 20.05 19.95 20.00 3   mL＝20.00 mL，根据 2S2O3 2-＋I2=S4O6 2-＋2I－，消耗碘 单质物质的量＝n(Na2S2O3)× 1 2 × 250mL 25mL ＝ 1 2 ×0.020 0 L×0.20 mol·L－1×10＝0.02 mol，即剩余 I2 物质的量＝0.02 mol，从而得出与二氧化硫反应的碘单质物质的量＝0.04 mol －0.02 mol＝0.02 mol，消耗水为 0.04 mol，土壤样品中水的含量＝ 0.04mol 18g/mol 10.00g  ×100%＝7.2%。答案为：7.2； ②若 Na2S2O3 标准液已部分氧化变质，滴定过程中消耗的硫代硫酸钠溶液体积增大，测定剩 余碘单质物质的量增大，则与二氧化硫反应的碘单质减少，反应的水的物质的量减小，计算 得到水的含量偏低。答案为：偏低。 【点睛】 在利用四次实验数据进行消耗标准液体积的计算时，首先需分析数据的有效性，若出现与其 它三次实验偏差大的数据，必须将其舍去，否则将得出错误的结果。 9．工业上由氯气与消石灰反应制备漂粉精，其化学式可以用 xCa(ClO)2·yCaCl2·zCa(OH)2 （x、y、z 为简单整数）来表示。某兴趣小组同学对漂粉精进行定性、定量探究如下： （1）证明漂粉精中含有 CaCl2 ①向漂粉精固体中滴加足量浓硫酸，观察到黄绿色气体生成。写出生成黄绿色气体的化学反 应方程式： 。 ②将生成的黄绿色气体缓缓通过足量碱石灰，碱石灰增重，并收集到无色气体。推测生成气 体中除 Cl2，还含有_____(填化学式)，写出检验收集到的无色气体的方 法 。 （2）证明漂粉精中含有 Ca(OH)2 [已知电离常数：K1(H2CO3)＞K(HClO)＞K2(H2CO3)] ①将少量漂粉精溶于水后，测定其 pH 为 12.3。采用的测定方法可能是_____（填序号）。 a．使用广泛 pH 试纸 b．使用精密 pH 试纸 c．使用 pH 计 d．以酚酞为指示剂进行酸碱中和滴定 ②下列探究步骤的设计中，对证明该结论无意义的是_____（填序号）。 a．向漂粉精溶液中通入适量 CO2，测定溶液的 pH 变化 b．向漂粉精溶液中加入适量碳酸氢钠固体，测定溶液 pH 变化 c．向漂粉精溶液中加入适量亚硫酸钠固体，测定溶液 pH 变化 测定漂粉精中有效成分的含量 （实验原理） ClO-+ 2I-+ 2H+→Cl-+ I2 + H2O； I2 + 2S2O3 2-→2I- + S4O6 2- （实验步骤） i. 称取 7.740 g 漂粉精固体，溶解，配成 250 mL 溶液； ii. 量取该溶液 5.00 mL 于锥形瓶，加入过量 KI 溶液、酸化，并加入指示剂； iii. 用 0.100 mol/L Na2S2O3 标准溶液滴定至终点，记录始末读数； iv. 重复 ii、iii 操作，记录始末读数。 （3）该实验中要使用的定量仪器除电子天平外还有_____（写名称）。 （4）步骤 ii 中加入的指示剂为 （写名称），当观察到 时，达到滴定终点。 （5）实验数据如下： 实验编号 1 2 3 消耗 Na2S2O3 体积 /mL 26.90 27.00 26.95 若理论上滴定时消耗标准溶液 27.00 mL，则相对误差为_____。（保留 3 位有效数字） （6）该漂粉精中 Ca(ClO)2 的质量分数为（以理论值计）_____。（保留 3 位有效数字） 【答案】 （1）①Ca(ClO)2+CaCl2+4H2SO4(浓)→2Ca(HSO4)2+2Cl2↑+2H2O 或 Ca(ClO)2+CaCl2+2H2SO4(浓)→2CaSO4+2Cl2↑+2H2O ②HCl、O2 将带火星的木条伸入集气瓶中，若木条复燃证明是氧气 (1) ①c ② a （3）滴定管、250mL 容量瓶 （4）淀粉 溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变化 （5）-0.185% （6）0.622 【解析】 （1）①向漂粉精固体中滴加足量浓硫酸，生成 Cl2、CaSO4 或 Ca(HSO4)2 和 H2O。生成黄 绿色气体的化学反应方程式：Ca(ClO)2+CaCl2+4H2SO4(浓)→2Ca(HSO4)2+2Cl2↑+2H2O 或 Ca(ClO)2+CaCl2+2H2SO4(浓)→2CaSO4+2Cl2↑+2H2O。答案为： Ca(ClO)2+CaCl2+4H2SO4(浓)→2Ca(HSO4)2+2Cl2↑+2H2O 或 Ca(ClO)2+CaCl2+2H2SO4(浓)→2CaSO4+2Cl2↑+2H2O； ②碱石灰能吸收 Cl2、HCl，另一无色气体肯定不是酸性气体，则应是 HClO 光照分解的产 物，所以应为 O2，故还含有 HCl、O2，检验收集到的无色气体的方法：将带火星的木条伸 入集气瓶中，若木条复燃证明是氧气。答案为：HCl、O2；将带火星的木条伸入集气瓶中， 若木条复燃证明是氧气； （2）①将少量漂粉精溶于水后，测定其 pH 为 12.3。因为 ClO-水解产物具有强氧化性，所 以不能使用 pH 试纸、酸碱指示剂，只能使用 pH 计进行检验。答案为：c； ②a．CO2 既能与 Ca(OH)2 反应，也能与 ClO-反应，且都生成 Ca(HCO3)2，无法检验 Ca(OH)2 的存在，a 符合题意； b．碳酸氢钠只能与 Ca(OH)2 反应，且生成 CaCO3 和 NaOH，产物仍有较强的碱性，可 以证明含有 Ca(OH)2，b 不合题意； c．SO3 2-+ClO-=SO4 2-+Cl-，Ca(OH)2 与 SO4 2-反应生成 CaSO4 和 OH-，产物仍具有较强的 碱性，可以证明含有 Ca(OH)2，c 不合题意； 故选 a。答案为：a； （3）由于配制 250 mL 溶液的仪器、盛装 Na2S2O3 标准溶液的仪器，所以该实验中要使用 的定量仪器除电子天平外还有滴定管、250mL 容量瓶。答案为：滴定管、250mL 容量瓶； （4）步骤 ii 中，检验 I2 的指示剂为淀粉，当观察到溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变 化时，达到滴定终点。答案为：淀粉；溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不变化； （5）三次实验消耗 Na2S2O3 的平均体积为 26.95mL，比理论值 27.00 mL 少 0.05mL，由此 可计算相对误差为 26.95mL-27.00mL 100%27.00mL  =-0.185%。答案为：-0.185%； （6）根据方程式可得到关系式 Ca(ClO)2—2I2—4S2O3 2-，可求出该漂粉精中 Ca(ClO)2 的 质量分数为 3 250mL 10.1mol/L 26.95mL 10 L / mL 143g/mol5.0mL 4 7.740g      =0.622。答案为：0.622。 【点睛】 在判断漂粉精中是否含 Ca(OH)2 时，我们需从加入试剂前和加入试剂后分析，因 Ca(OH)2 的反应，导致溶液的 pH 显著变化或基本没有变化两个方面去综合分析，否则很可能得出错 误的结论。 10．阅读下列材料，并完成相应填空 某实验兴趣小组为了测定镀锌铁皮中锌的质量分数ω（Zn），设计如下实验方案。 （方案甲）测定试样与 6mol/L 盐酸溶液反应前后固体的质量变化，流程如下： （1） 操作 II 中镀层反应完的标志是__________。操作 IV 的名称是___________。 （2）操作 III 中，检验铁片已洗净的方法 是 。 （3）若要进一步计算锌镀层厚度，还需知道的物理量是：镀锌铁皮的表面积 S、__________。 （方案乙）测定试样与 6mol/L 的烧碱溶液反应生成的氢气体积，装置如下： [ 已知：锌易溶于强碱溶液：Zn + 2NaOH + 2H2O → Na2Zn（OH）4 + H2↑ ] （4）配制 250mL 6mol/L 的 NaOH 溶液，需要量取 48%的浓 NaOH 溶液（密度为 1.506g/cm3）______mL，用规格为_______mL 量筒量取。 （5）为精确测定 H2 体积，在反应结束并冷却后，用针筒在储液瓶左侧乳胶管处进行抽气， 直至_____为止。若省略此步骤，测得的体积数据将_________（填“偏大”、“偏小”或“不 变”）。 （6）已知镀锌铁皮的质量为 m g，加入烧碱溶液的体积为 V1mL（所有体积数据均已折算 至标准状况，下同），最终液体量瓶中水的体积为 V2 mL，针筒抽出气体的体积为 V3mL。 选择合理数据，计算ω（Zn） = _______。 【答案】 （1）生成氢气的速率突然减慢（合理即可） 烘干（或放在石棉网上用酒精灯烘干） （2）取最后一次洗涤液,加入硝酸银溶液，无白色沉淀产生，则铁片已洗净（或测定最后一 次洗涤液的 pH 值，接近中性亦可） （1）金属锌的密度 （4）83 100 （5）储液瓶中导管内外液面相平 偏小 （6） -3 2 365 V +V 10 22.4 m    （ ） 【解析】 （1）测定试样与 6mol/L 盐酸溶液反应前后固体的质量变化，反应完全是不再生成氢气， 得到固体需要放在石棉网上用酒精灯烘干； （2）操作 III 中，检验铁片已洗净的方法是检验洗涤液中是否含有氯离子，即取最后一次洗 涤液，加入硝酸银溶液，无白色沉淀产生，则铁片已洗净； （3）计算锌镀层厚度，实验测定锌的质量，还需知道的物理量是：镀锌铁皮的表面积 S， 金属锌的密度； （4）配制 250mL 6mol/L 的 NaOH 溶液，设需要量取 48%的浓 NaOH 溶液(密度为 1.506g/cm3)溶液体积为 x mL，得到 0.250×6=(x×1.506×48%)× 1 40 ，得到 x=83，选择 量筒是 100mL； （5）用针筒在储液瓶左侧乳胶管处进行抽气保证生成的氢气全部进入储气瓶，直至储液瓶 中导管内外液面相平，从而使内外压强相等，如果忽略此步骤测定结果偏小； （6）Zn+2NaOH+2H2O=Na2Zn(OH)4+H2↑，反应中锌物质的量和氢气相同，已知镀锌铁 皮的质量为 m g，加入烧碱溶液的体积为 V1mL(所有体积数据均已折算至标准状况，下同)， 最终液体量瓶中水的体积为 V2mL，针筒抽出气体的体积为 V3mL。锌的物质的量=氢气物质 的量=( 2V 22.4 ×10-3+ 3V 22.4 ×10-3)mol，锌的质量分数 = 3 2 3V V 10 6522.4 m ( )    ×100%=   3 2 365 V V 10 22.4 m     ×100%。 11．超细氮化铝粉末（AlN）被广泛应用于大规模集成电路生产领域。其制取原理为： Al2O3+3C+N2 2AlN+3CO。已知氮化铝能与水反应生成氢氧化铝和氨气。 （1）某化学研究性学习小组认为在制取氮化铝时由于反应不完全，氮化铝产品中可能存在 ________、________等杂质。为测定氮化铝样品中 AlN 的含量，甲、乙两同学设计了以下两 个实验： I.甲同学设计测定氨气的质量，可能需要的仪器和试剂如下： （2）请写出发生装置中产生氨气的化学方程式：____________。 （3）请选择合适的药品和装置，按气流方向连接各装置，其顺序为：__→___→____→E。 II.乙同学设计通过以下装置测定氨气的体积 （4）量气管中的试剂 X 可选用__________（填选项的标号）。 a.苯 b.酒精 c.植物油 d.CCl4 （5）若量气管中的液体没有装满（上方留有少量空间），实验测得 NH3 的体积将__________ （填偏大、偏小或不变）。若读数时，量气管中的液面低于水准管的液面，实验测得 NH3 的体积将__________。（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。 （6）若样品为 mg，氨气的体积为 a mL（标况下），则样品中 AlN 的质量分数为________。 【答案】 （1）碳 氧化铝 （2）AlN+NaOH+H2O＝NaAlO2+NH3↑ （3）B D C （4）a、c （5）不变 偏小 （6）41a/224m% 【解析】 根据实验原理，仪器的连接顺序应依次为：先用碱溶液与样品反应生成氨气、干燥氨气、 吸收氨气，为防止空气的某些成分干扰，最后接一个防干扰的装置，据此回答。 I.（1）制备 AlN 反应为：Al2O3+3C+N2 === 高温 2AlN+3CO，可知若反应不完全，会含有固体 杂质碳、氧化铝； 答案为：碳；氧化铝； （2）已知氮化铝能与水反应生成氢氧化铝和氨气，可知 AlN 跟氢氧化钠溶液反应生成 NaAlO2、并放出 NH3，则反应方程式为：AlN+NaOH+H2O→NaAlO2+NH3↑； 答案为：AlN+NaOH+H2O→NaAlO2+NH3↑； （3）根据实验原理，测定氨气的质量，可以先用碱溶液与样品反应，将生成的氨气先用碱 石灰干燥，再用浓硫酸吸收，为防止空气的水份被浓硫酸吸收，在浓硫酸装置后面再连一个 装有碱石灰的干燥管，所以按气流方向连接各装置，其顺序为：B→D→C→E； 答案为：B；D；C； II.（4）用排液体的方法量气，必须防止氨气溶解，由于氨气极易溶于水，所以在水的上面 应放少量有机物，该有机物的密度应小于水且难溶于水；答案选 ac； （5）若量气管中的液体上方留有少量空间对测得 NH3 的体积将没有影响，因为二次读数， 读数的差值是氨气的体积，量气管未装满只对每一次的读数有影响，对差值不影响，但是读 数时应保持量气管和水准管两边的液面高度一样，如果量气管中的液面低于水准管的液面， 则装置内的气体压强大于大气压，测得 NH3 的体积会偏小； 答案为：不变；偏小。 （6）按元素守恒，氨气与 AlN 等物质的量，则 3 mL(NH ) (AlN) 22400mL/mol an n  ，则 mL 41(AlN) 41g/mol= g22400mL/mol 22400 a am   ，则其质量分数为 41 g 4122400 100% %g 224 a a m m   ； 答案为： 41 %224 a m 。 12．高氯酸铵（NH4ClO4）易分解产生大量气体，常用作火箭推进剂。实验室可通过下列反应 制取：NaClO4（aq）+ NH4Cl （aq） NH4ClO4 （aq）+NaCl （aq）。 （1）若 NH4Cl 用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因 是 。 （2）根据如图的溶解度曲线，在反应后得到的混合溶液中获得 NH4ClO4 晶体的实验操作 依次为：_____，洗涤，干燥。 （3）在上述操作中，洗涤剂应选择_____ A．热水 B．乙醇 C．冰水 D．滤液 （4）样品中 NH4ClO4 的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图所示（加热和仪器固定 装置已略去）， 实验步骤如下： 步骤 1：按如图组装好仪器，准确称取样品 a g （约 0.5g） 于蒸馏烧瓶中，加入约 150mL 水溶解。 步骤 2：准确量取 40.00mL 约 0.1 mol·L－1H2SO4 溶液于锥形瓶中。 步骤 3：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入 20mL3mol•L－1NaOH 溶液。 步骤 4：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约 100mL 溶液。 步骤 5：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置 2~3 次，洗涤液并入锥形瓶中。 步骤 6：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用 c mol·L－1NaOH 标准溶液滴定至终点，记录消 耗 NaOH 标准溶液的体积。 步骤 7：将实验步骤 1-6 重复 2 次。记录消耗 NaOH 标准溶液的平均体积为 V1 mL 步骤 8：在步骤 1 中不加入样品，将实验步骤 1-6 重复 3 次。记录消耗 NaOH 标准溶 液的 平均体积为 V2 mL。 请回答： ①步骤 2 中，准确量取 40.00mL H2SO4 溶液的玻璃仪器是_____。 ②为确保氨气被充分吸收的实验步骤为_________，为提高氨的吸收率，本实验还缺少的一 步实验的步骤为 . ③请用含字母的表达式表示（如果有数字，请化简成一个数字）样品中 NH4ClO4 的含量 _____。 【答案】 （1）氨气与浓盐酸反应放出热量 （2）蒸发浓缩 （至晶膜出现），冷却结晶，过滤 （3）C （4）①酸式滴定管 ②4、5 组装好整套蒸馏装置后，应检查装置的气密性再进行下面的实验 ③  2 111.75c V -V %a 【解析】 （1）氨气与浓盐酸反应放出热量，该反应需要温度较低，反应放出的热量可以维持反应的 发生，因此 NH4Cl 用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，故答案为： 氨气与浓盐酸反应放出热量； （2）由图可知，NH4ClO4 的溶解度受温度影响很大，NaCl 溶解度受温度影响不大，NH4Cl、 NaClO4 的溶解度受温度影响也很大，但相同温度下，它们溶解度远大于 NH4ClO4，故从混 合溶液中获得较多 NH4ClO4 晶体的实验操作依次为：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，并用冰 水洗涤，减少损失，故答案为：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤； （3）由图可知，NH4ClO4 的溶解度受温度影响很大。A.用热水洗涤，会使产品损失较大， 故 A 不选；B.用乙醇洗涤，不能洗涤除去其他无机盐，故 B 不选；C.用冰水洗涤可以除去 其他无机盐，并且减少了产品的溶解损失，故 C 选；D 滤液中含有其他杂质，不能用来洗 涤，故 D 不选；故答案为：C； （4）①硫酸为酸溶液，应该用酸式滴定管准确量取 40.00 mL H2SO4 溶液，故答案为：酸式 滴定管； ②为确保生成的氨被稀硫酸完全吸收，首先要保证装置的气密性良好，其次使反应尽可能反 应完全，并冲洗冷凝管附着的氨水，因此为确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验步骤为： 4、5；为提高氨的吸收率，本实验还缺少的一步实验的步骤为检查装置的气密性，故答案为： 4、5；组装好整套蒸馏装置后，应检查装置的气密性再进行下面的实验； ③根据实验步骤，过程中的硫酸先后与氨气和氢氧化钠反应，其中与氨气反应的硫酸为 1 2 c mol·L－1×(V1 -V2)×10-3L= 1 2 c(V2 –V1)×10-3 mol，则 NH4ClO4 的物质的量为 c(V2 –V1)×10-3 mol，样品中 NH4ClO4 的含量为 3 2 1c V V 10 mol 117.5g /( ) m l a o g   ×100%=  2 111.75c V -V %a ，故答案为：  2 111.75c V -V %a 。 【点睛】 本题的易错点为（4）③中 NH4ClO4 的含量的计算，要注意步骤 8 是滴定测定硫酸的浓度， 计算过程中不能用 0.1 mol·L－1 计算硫酸的总量。 13．光卤石(组成为 KCl·MgCl2·nH2O)是制取钾肥和冶炼金属镁的重要原料。为测定光卤石 的组成,某化学小组在实验室进行如下实验。回答下列问题: (一)光卤石中结晶水含量测定,所用装置如图所示。 （1）装置 A 的作用是_____________，其中仪器 R 的名称是_______。装置 B 盛放的试剂是 ______;装置 D 的作用是_____________________________。 （2）实验包括如下步骤,正确的先后顺序为____________(填序号)。 ①点燃装置 C 中的酒精灯;②打开装置 A 中 R 的活塞;③组装仪器,并检查装置的气密性;④装 入药品;⑤关闭装置 A 中 R 的活塞;⑥熄灭装置 C 中的酒精灯。 （3）写出装置 C 中硬质玻璃管内发生反应的化学方程式:________________________(光卤 石用“KCl·MgCl2·nH2O”表示)。 （4）若装置 C 中硬质玻璃管的质量为 ag,实验前称量得硬质玻璃管和样品的总质量为 bg, 充分反应并冷却后,称量得硬质玻璃管和剩余固体的总质量为 cg。则 KCl·MgCl2·nH2O 中 n=______(用含 a、b、c 的代数式表示)。 (二)测定纯净的光卤石中 Mg2+的质量分数。 取 wg 纯净的光卤石溶于稍过量的稀硝酸中,再用水稀释,配制成 250mL 溶液。取 25.00 mL 溶液于锥形瓶中,滴几滴 K2CrO4 溶液(作指示剂),用 c mol·L-1 的 AgNO3 标准溶液滴定至终 点,消耗 V mL AgNO3 标准溶液。 （5）纯净的光卤石中所含镁元素的质量分数为_____%(用含 w、c、V 的代数式表示)。 （6）其他操作均正确,若滴定开始时仰视读数,滴定终点时俯视读数,则测得的结果会 _____(填“偏高”偏低”或“无影响”)。 【答案】 （1）制取 HCl 气体 分液漏斗 浓硫酸 吸收尾气中的氯化氢、水蒸气及空气中的 水蒸气 （2）③④②①⑥⑤ （3） 2 2 2 2 HClKCl MgCl nH O KCl MgCl nH O   加热 （4）     169.5 b c 18 c a   （5） 8cV w （6）偏低 【解析】 A 中浓硫酸使 HCl 逸出，B 中为浓硫酸干燥 HCl 气体，C 中发生 2 2 2 2 HClKCl MgCl nH O KCl MgCl nH O   加热 ，装置 C 中硬质玻璃管的质量为 ag，实验前称 量得硬质玻璃管和样品的总质量为 bg，充分反应并冷却后，称量得硬质玻璃管和剩余固体 的总质量为 cg，可知 2 2KCl MgCl nH O  的质量为 b a g ，生成水的质量为 b c g ，生成 KCl 和 2MgCl 的质量为     b a g b c g c a g     ，D 中碱石灰可吸收尾气，且防止空气中 水进入 C 中，以此来解答。 【详解】 （1）装置 A 的作用是制取 HCl 气体，由图可知，R 是分液漏斗，装置 B 中的试剂是浓硫酸， 装置 D 的作用是吸收尾气中的氯化氢、水蒸气及空气中的水蒸气，故答案为：制取 HCl 气 体；分液漏斗；浓硫酸；吸收尾气中的氯化氢、水蒸气及空气中的水蒸气； （2）实验时先检验装置的气密性，然后加药品，打开装置 A 处的分液漏斗的活塞，点燃装 置 C 处的酒精灯，熄灭装置 C 处的酒精灯，最后关闭 A 处的分液漏斗的活塞，实验步骤的 先后顺序为③④②①⑥⑤ ，故答案为：③④②①⑥⑤ ； （3）装置 C 中硬质玻璃管内发生反应的化学方程式为 2 2 2 2 HClKCl MgCl nH O KCl MgCl nH O   加热 ，故答案为： 2 2 2 2 HClKCl MgCl nH O KCl MgCl nH O   加热 ； （4） 2 2KCl MgCl nH O  的质量为 b a g ，生成水的质量为 b c g ，生成 KCl 和 2MgCl 的 质量为     b a g b c g c a g     ，则 c a 169.5 b c 18n   ，即 2 2KCl MgCl nH O  中     169.5 b cn 18 c a   ，故答案为：     169.5 b c 18 c a   ； （5）由 2 2 3Mg KCl MgCl 3Cl 3AgNO ～ ～ ～ 可知，纯净的光卤石中所含 2Mg  的质量分数为 3 250mL 1V 10 L cmol / L 24g / mol 8cV25mL 3 100% %w g w        ，故答案为： 8cV w %； （6）若滴定开始时仰视读数，滴定终点时俯视读数，消耗硝酸银溶液的体积偏小，则测得 的结果会偏低，故答案为：偏低。 14．锌锰干电池的负极是作为电池壳体的金属锌，正极是被二氧化锰和碳粉包围的石墨电极， 电解质是氯化锌和氯化铵的糊状物，该电池放电过程中产生 MnOOH。废旧电池中的 Zn、 Mn 元素的回收，对环境保护有重要的意义。 Ⅰ.回收锌元素，制备 ZnCl2 步骤一：向除去壳体及石墨电极的黑色糊状物中加水，搅拌，充分溶解，经过滤分离得固体 和滤液。 步骤二：处理滤液，得到 ZnCl2·xH2O 晶体。 步骤三：将 SOCl2 与 ZnCl2·xH2O 晶体混合制取无水 ZnCl2。 制取无水 ZnCl2，回收剩余的 SOCl2 并验证生成物中含有 SO2(夹持及加热装置略)的装置如 图： (已知：SOCl2 是一种常用的脱水剂，熔点－105℃，沸点 79℃，140℃以上时易分解，与水 剧烈反应生成两种气体。) （1）写出 SOCl2 与水反应的化学方程式： 。 （2）接口的连接顺序为 a→__→__→h→i→__→__→__→e。 Ⅱ.回收锰元素，制备 MnO2 （3）洗涤步骤一得到的固体，判断固体洗涤干净的方 法： 。 （4）洗涤后的固体经初步蒸干后进行灼烧，灼烧的目 的： 。 Ⅲ.二氧化锰纯度的测定 称取 1.40g 灼烧后的产品，加入 2.68g 草酸钠(Na2C2O4)固体，再加入足量的稀硫酸并加热 (杂质不参与反应)，充分反应后冷却，将所得溶液转移到 100mL 容量瓶中用蒸馏水稀释至 刻线，从中取出 20.00mL，用 0.0200mol/L 高锰酸钾溶液进行滴定，滴定三次，消耗高锰 酸钾溶液体积的平均值为 17.30mL。 （5）写出 MnO2 溶解反应的离子方程式 。 （6）产品的纯度为 。 （7）若灼烧不充分，滴定时消耗高锰酸钾溶液体积 (填“偏大”“偏小”“不 变”)。 【答案】 （1）SOCl2＋H2O=SO2↑＋2HCl↑ （2） f g b c d （3）取最后一次洗液，滴加稀 HNO3 酸化的 AgNO3 溶液，若无白色沉淀生成，则说明固 体洗涤干净 （4）除去碳粉，并将 MnOOH 氧化为 MnO2 （5）MnO2＋C2O4 2-＋4H+=Mn2+＋2CO2↑＋2H2O （6）97.4% （7）偏大 【解析】 根据实验原理及实验装置图，分析装置的链接顺序；根据题干信息中物质的性质及氧化还原 反应原理书写相关反应方程式；根据滴定原理计算产品纯度并进行误差分析。 【详解】 （1）根据已知条件，SOCl2 与水反应生成与水剧烈反应生成两种气体，根据元素守恒判断 为 SO2 和 HCl，则反应方程式为 SOCl2＋H2O=SO2↑＋2HCl↑，故答案为：SOCl2＋ H2O=SO2↑＋2HCl↑； （2）三颈烧瓶中 SOCl2 吸收结晶水得到 SO2 与 HCl，用冰水冷却收集 SOCl2，浓硫酸吸收 水蒸气，防止后面溶液中的水蒸气进入锥形瓶中，用品红溶液检验 SO2，用氢氧化钠溶液吸 收尾气中的 SO2 与 HCl，防止污染环境，h 装置防止倒吸，接口的连接顺序为 a→f→g→h→i→b→c→d→e，故答案为：f；g；b ； c；d； （3）判断固体洗涤干净的方法是检验洗涤液中有没有 Cl－：取最后一次洗液，滴加稀 HNO3 酸化的 AgNO3 溶液，若无白色沉淀生成，则说明固体洗涤干净，故答案为：取最后一次洗 液，滴加稀 HNO3 酸化的 AgNO3 溶液，若无白色沉淀生成，则说明固体洗涤干净； （4）灼烧除去碳，并将 MnOOH 氧化为 MnO2，故答案为：除去碳粉，并将 MnOOH 氧 化为 MnO2； （5）在 H＋作用下，KMnO4、MnO2 与 C2O 反应的离子方程式分别为 2MnO ＋5C2O ＋ 16H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O、MnO2＋C2O ＋4H＋===Mn2＋＋2CO2↑＋2H2O，故答 案为：MnO2＋C2O4 2-＋4H+=Mn2+＋2CO2↑＋2H2O； （6）n(C2O )＝2.68g÷134g·mol－1＝0.02mol；滴定 100mL 稀释后溶液，消耗 n(MnO ) ＝0.0200mol·L－1×0.01730L×5＝0.001730mol；根据氧化还原反应中得失电子数相等得 n(MnO2)×2＋0.001730mol×5＝0.0200mol×2，得 n(MnO2)＝0.015675mol，MnO2 的 质量分数＝ 10.015675mol 87g mol 1.40g   ＝0.974，即 97.4%，故答案为：97.4%； （7）若灼烧不充分，杂质也会消耗高锰酸钾，滴定时消耗高锰酸钾溶液体积将偏大，故答 案为：偏大。 15．亚硝酸钠(NaNO2)外观酷似食盐且有咸味，是一种常用的发色剂和防腐剂，使用过量会 使人中毒，国际上对食品中亚硝酸钠的用量控制在很低的水平上。某学习小组针对亚硝酸钠 设计了如下实验： （实验Ⅰ）制备 NaNO2 该小组查阅资料知：2NO＋Na2O2=2NaNO2；2NO2＋Na2O2=2NaNO3。 制备装置如图所示(夹持装置略去)： （1）装置 D 可将剩余的 NO 氧化成 NO3 －，发生反应的离子方程式为____________。 （2）如果没有 B 装置，C 中发生的副反应有_____________、____________。 （3）甲同学检查完装置气密性良好后进行实验，发现制得的 NaNO2 中混有较多的 NaNO3 杂质。于是进行了适当的改进，改进后提高了 NaNO2 的纯度，则其改进措施是 ________________________________。 （实验Ⅱ）测定制取的样品中 NaNO2 的含量 步骤： a．在 5 个有编号的带刻度试管(比色管)中分别加入不同量的 NaNO2 溶液，各加入 1 mL 的 M溶液(M遇NaNO2呈紫红色，NaNO2浓度越大颜色越深)，再加蒸馏水至总体积均为10 mL 并振荡，制成标准色阶： 试管编号 ① ② ③ ④ ⑤ NaNO2 含量/(mg·L－ 1) 0 20 40 60 80 b．称量 0.10 g 制得的样品，溶于水配成 500 mL 溶液。取 5 mL 待测液，加入 1 mL M 溶 液，再加蒸馏水至 10 mL 并振荡，与标准色阶比较。 （4）步骤 b 中比较结果是：待测液颜色与③标准色阶相同，则甲同学制得的样品中 NaNO2 的质量分数是________。 （5）用目视比色法证明维生素 C 可以有效降低 NaNO2 的含量。设计并完成下列实验报告。 实验方案 实验现象 实验结论 取 5 mL 待测液，加入_________， 振 荡 ， 再 加 入 1 mL M 溶 液 ， _______________，再振荡，与③标 准色阶对比 _______________ 维生素 C 可以有效 降低 NaNO2 的含 量 【答案】 （1）5NO＋3MnO4 -＋4H＋=5NO3 -＋3Mn2＋＋2H2O （2）2Na2O2＋2H2O=4NaOH＋O2↑ 2NO＋O2=2NO2 2NO2＋Na2O2=2NaNO3 （3）在 A、B 之间增加装有水的洗气瓶 （4）40% （5）维生素 C 加入蒸馏水至总体积为 10 mL 紫红色比③标准色阶浅 【解析】 装置 A 是铜与稀硝酸发生生成 NO，无水 CaCl2 的作用是干燥 NO，装置 C 为 NO 与 Na2O2 反应，氮的氧化物有毒，对环境有危害，需要尾气处理，装置 D 的作用是吸收氮的氧化物； （1）酸性 KMnO4 溶液具有强氧化性，能将 NO 氧化为 NO ，反应的离子方程式为 5NO＋ 3MnO4 －＋4H＋===5NO3 －＋3Mn2＋＋2H2O； （2）铜和稀硝酸反应制得的 NO 中含有杂质水蒸气，去掉装置 B，水蒸气与 Na2O2 反应： 2Na2O2＋2H2O=4NaOH＋O2↑，NO 与 O2 反应：2NO＋O2=2NO2，NO2 与 Na2O2 反应： 2NO2＋Na2O2=2NaNO3； （3）制得的 NaNO2 中混有较多的 NaNO3 杂质，说明制得的 NO 中混有 NO2，应在装置 A、B 之间增加装有水的洗气瓶，以除去杂质 NO2； （4）待测液颜色与③标准色阶相同，则甲同学制得的样品中 NaNO2 的质量是 40 mg·L－1 ×0.01 L× 500mL 5mL ＝40 mg＝0.04 g，故样品中 NaNO2 的质量分数＝ 0.04g 0.10g ×100%＝40%； （5）取 5 mL 待测液，然后加入维生素 C，再加入 1 mL M 溶液，最后加入蒸馏水至总体积 为 10 mL，若紫红色比③标准色阶浅，说明 NaNO2 的含量低，则可以证明维生素 C 可以有 效降低 NaNO2 的含量。 【点睛】 氧化还原反应方程式的书写时高考的热点，一般根据题意，分析出氧化剂+还原剂→还原产+ 氧化产物，根据化合价升降法进行配平，然后再根据信息，判断出溶液的酸碱性，推出 H2O、 OH－、H＋中谁参与反应，最后根据电荷守恒和原子守恒，配平其他。