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- 2021-05-09 发布
定量实验设计与评价
1．已知某纯碱样品中含有NaCl杂质，为测定样品中纯碱的质量分数，甲同学用右图装置及试剂进行实验（夹持仪器略）。
（1）仪器A、B的名称分别是 、 。
（2）甲同学按实验正常操作的主要步骤如下：
① ；
②将a g试样放入仪器B中，加适量蒸馏水溶解，得到样品溶液；
③称量盛有碱石灰的干燥管的质量为b g；
④从仪器A中滴入浓盐酸，直到不再产生气体时为止；
⑤再次称量盛有碱石灰的干燥管的质量为c g；
（3）甲同学根据以上实验求得的样品中Na2CO3的质量分数是 （用含a、b、c的式子表示）
（4）乙同学认为甲同学在实验装置设计和使用药品上都有缺陷，会导致测得的Na2CO3的质量分数偏高，而丙同学则认为甲同学的实验装置会使测得的结果偏低，丙同学认为结果偏低的原因是： 。
（5）若要解决乙、丙同学指出的甲同学实验中的问题，可对甲同学的实验装置和实验药品进行适当的改动，请按合理顺序选择仪器并完成下表：（用大写字母代表仪器，仪器可重复使用，夹持仪器略）
选用的仪器
添加的药品
（必要的操作）
2．某铁矿废料是由Fe、Fe2O3、Al2O3、SiO2中的几种物质组成。为测定其中铁元素的含量，取20.0 g样品进行如下实验：
已知：向Z中滴加KSCN溶液，无明显现象；H2体积为标准状况下测得。
请回答：
（1）分离X和Y的实验操作方法是________。
（2）向X中加入稀盐酸，发生氧化还原反应的离子方程式是________。
（3）下列说法正确的是________（填字母）。
a．W能与稀盐酸反应
b．铁矿废料中一定含有Al2O3
c．向Z中滴加几滴氯水，溶液变黄
（4）经测定W为单质，则铁矿废料中铁元素的质量分数为________。
3．某校化学兴趣小组设计了图示实验装置（图中省略了夹持仪器）来测定某铁碳合金中铁的质量分数。
⑴ m克铁碳合金中加入过量浓硫酸，未点燃酒精灯前，A、B均无明显现象，其原因是
①常温下碳与浓硫酸不反应；② 。
⑵写出加热时A中碳与浓硫酸发生反应的化学方程式 。
⑶B中的现象是： ；C的作用是： 。
⑷待A中不再逸出气体时，停止加热，拆下E并称重，E增重bg。则铁碳合金中铁的质量分数为 (写表达式)。
⑸甲同学认为利用此装置测得铁的质量分数偏大，请你写出可能的原因：
。
⑹最后对所得测量结果进行评价，小组内有同学提出，本套装置在设计上存在多处缺陷而导致实验结果不准确，其中会导致铁质量分数测量值偏低是(任答一条即可)
。
4．一学习小组利用下图所示装置，对某含少量Fe的废铜屑进行铜含量的测定，并探究利用其制备硫酸铜溶液。
（1）向A中加入10g废铜屑样品，关闭弹簧夹，打开B活塞向A注入足量稀硫酸后关闭。此时装置C中发生的现象是 。
（2）反应进行到A中不再产生气泡时，若C中收集到448mL（已换算成标准状况）气体，则该废铜屑中铜的质量百分含量为 。
（3）拆除C、D装置后，打开弹簧夹，持续将空气通入A中，至A中固体全部消失，再继续通入一段时间空气后，关闭弹簧夹，停止通入空气。
①该过程中发生反应的离子方程式是 、 ；
②为使A中固体加快溶解速率，以下方法运用合理的是 。
a. 对A装置加热 b. 向A内加入少量Fe2O3 c. 向A内加入少量CuO
d. 增大空气通入量 e. 向A内加入少量FeSO4 f. 向A内加入少量H2O
（4）将A中溶液倒入烧杯内，加入Cu2(OH)2CO3将其调节至pH=4时，溶液中铁被完全沉淀，过滤后即得红褐色沉淀与硫酸铜溶液，此过程离子反应方程式是 。
（5）有同学认为，可以不用测量气体法计算废铜屑中铜的质量百分含量，则其采用的方法是 ，其具体操作步骤可续写为： 。
5．中华人民共和国国家标准（GB2760﹣2011）规定葡萄酒中SO2最大使用量为0.25g•L﹣1．某兴趣小组用如图1装置（夹持装置略）收集某葡萄酒中SO2，并对其含量进行测定．
（1）仪器A的名称是 ，水通入A的进口为 ．
（2）B中加入300.00mL葡萄酒和适量盐酸，加热使SO2全部逸出并与C中H2O2完全反应，其化学方程式为 ．
（3）除去C中过量的H2O2，然后用0.0900mol•L﹣1 NaOH标准溶液进行滴定，滴定前排气泡时，应选择图2中的 ；若滴定终点时溶液的pH=8.8，则选择的指示剂为 ；若用50mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，则管内液体的体积 （填序号）（①=10mL，②=40mL，③＜10mL，④＞40mL）
（4）滴定至终点时，消耗NaOH溶液25.00mL，该葡萄酒中SO2含量为 g•L﹣1
（5）该测定结果比实际值偏高，分析原因并利用现有装置提出改进措施： ．
6．某实验小组分别用图1、2装置测定某种钙片中碳酸钙的含量，夹持装置已略去。
提供的试剂：研细的钙片粉末（钙片中的其他成分不与盐酸反应）、2mol/L 盐酸、5%NaOH溶液、饱和Na2CO3溶液、饱和NaHCO3溶液和蒸馏水。
图1 图2
实验过程：
I．检查两套装置的气密性。
II．在A、C的右边加入0.25 g钙片粉末，左边加入3 mL
2mol/L盐酸，塞紧塞子。在B、E中均加入饱和NaHCO3溶液，如图所示，记下量气管读数。
Ⅲ．将A、C倾斜，使液体与固体混合，实验结束并冷却后读出量气管读数，测得 B中收集到的气体为41.90 mL，E中收集到的气体体积为39.20 mL（以上气体体积均已折算为标准状况下的体积）。
回答下列问题：
（1）I中检查图1装置气密性的方法是 。
（2）A中发生反应的离子方程式为 ；D中加入的试剂为 。
（3）实验前左右两管液面在同一水平面上，最后读数时右管的液面高于左管的液面，
应进行的操作是 。
（4）图2实验所得钙片中的碳酸钙的质量分数为 ；图1实验比图2实验所得
钙片中的碳酸钙含量偏高，用离子方程式表示偏高的原因： 。
7．某食盐样品中混有NaBr杂质，为了测定该食盐样品的纯度，可设计实验过程如图1所示：
阅读上述实验过程，完成下列填空：
A
B
C
D
图2
（1）请你从图2中选用四个装置（可重复使用）来完成向溶液A中通入过量Cl2的实验，将所选装置的选项字母填入方框，并在括号中写出装置内所放的化学药品；
（ ）
（饱和食盐水）
（溶液 A ）
（ ）
C
（2）为了证明溶液D中几乎不存在Br—，可选用的试剂为（多选不给分） （填选项字母）；
A. 碘水 B. 淀粉碘化钾溶液 C. 新制氯水 D. 食盐水
图3
（3）依据图3所示，在萃取操作中应选取的有机溶剂为（多选不给分） ；
A.四氯化碳 B.甲苯 C.乙醇 D.裂化汽油
（4）在萃取、分液的过程中，把分液漏斗玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，其目的是 ；
如图3所示，待分液漏斗内的混合液分层后，应采取的操作是
；
（5）加热蒸发溶液D时，除需带有铁圈的铁架台、坩埚钳和火柴外，还必须用到的仪器有 、 、 ；
（6）试计算原固体混合物中氯化钠的质量分数为 。
8．实验室用氨气还原氧化铜的方法测定铜的近似相对原子质量，反应的化学方程式为：2NH3+3CuON2+3Cu+3H2O
试回答：
（1）如果选用测定反应物CuO和生成物H2O的质量[m(CuO)、m(H2O)]时，请用下列仪器设计一个简单的实验方案：
①仪器连接的顺序(用字母编号表示，仪器可重复使用) ；d中浓硫酸的作用是 ， ；实验完毕时观察到a中的现象是 。
②列出计算Cu的相对原子质量的表达式 。
③下列情况将使测定结果偏大的是 。(以下选择填空不限1个正确答案,均用字母编号填写)
A．CuO未全部还原为Cu B．CuO受潮 C．CuO中混有Cu
（2）如果仍采用上述仪器装置,其他方案可选用测定的物理量有 。
A．m(Cu)和m(CuO) B．m(N2)和m(H2O)
C．m(Cu)和m(H2O) D．m(NH3)和m(H2O)
【答案与解析】
1. （1）分液漏斗、锥形瓶
（2） ① 按图组装仪器，并检查装置的气密性；
（3）
(4) 装置中残留有CO2，未被碱石灰吸收
（5）
选用的仪器
C
D
C
A
B
添加的药品
（必要的操作）
NaOH溶液
从e口鼓入空气
稀硫酸
样品溶液
浓硫酸
碱石灰
碱石灰
2．（1）过滤 （2）Fe+2H+==2Fe2++H2↑ 2Fe3++Fe==3Fe2+
（3）ac （4）11.2%
3.⑴ 常温下Fe遇浓硫酸发生钝化
⑵ C + 2H2SO4(浓) ＝ CO2↑ + 2SO2↑ + 2H2O
⑶ 品红溶液褪色（或“颜色变浅”） 除尽反应产物中的SO2气体
⑷ （11m－3b）/11m
⑸ 装置内的CO2难以赶尽，导致E质量增重偏小
⑹ SO2不一定能全部被品红、KMnO4除去或E中碱石灰会吸收空气中的CO2、H2O(其它合理的也对)
4.（1）水面下降，水顺长导管排入D中
（2）88.8%
（3）①4Fe2+ + O2 + 4H+ = 4Fe3+ +2H2O
2Fe3+ + Cu = 2Fe2+ + Cu2+
②a b d e
（4）Cu2(OH)2CO3 + H+ + Fe3+ = 2Cu2+ + Fe(OH)3↓ + CO2↑
（5）测定沉淀法，将（4）中所得红褐色沉淀洗涤、干燥、称量、计算
5.（1）冷凝管或冷凝器；b；
（2）SO2+H2O2=H2SO4；
（3）③；酚酞；④；
（4）0.24；
（5）原因：盐酸的挥发；改进措施：用不挥发的强酸如硫酸代替盐酸（或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，扣除盐酸挥发的影响）．
【解析】（1）根据仪器A的构造可知，仪器A为冷凝管，冷凝管中通水方向采用逆向通水法，冷凝效果最佳，所以应该进水口为b；
（2）双氧水具有氧化性，能够将二氧化硫氧化成硫酸，反应的化学方程式为：SO2+H2O2=H2SO4；
（3）氢氧化钠溶液为碱性溶液，应该使用碱式滴定管，碱式滴定管中排气泡的方法：把滴定管的胶头部分稍微向上弯曲，再排气泡，所以排除碱式滴定管中的空气用③的方法；滴定终点时溶液的pH=8.8，应该选择酚酞做指示剂（酚酞的变色范围是8.2～10.0）；若用50mL滴定管进行实验，当滴定管中的液面在刻度“10”处，滴定管的0刻度在上方，10mL刻度线下方还有40mL有刻度的溶液，另外滴定管50mL刻度线下有液体，因此管内的液体体积＞（50.00mL﹣10.00mL）=40.00mL，所以④正确；
（4）根据2NaOH～H2SO4～SO2可知SO2的质量为：×（0.0900mol/L×0.025L）×64g/mol=0.072g，该葡萄酒中的二氧化硫含量为：=0.24g/L；
（5）由于盐酸是挥发性酸，挥发的酸消耗氢氧化钠，使得消耗的氢氧化钠溶液体积增大，测定结果偏高；因此改进的措施为：用不挥发的强酸，如硫酸代替盐酸，或用蒸馏水代替葡萄酒进行对比实验，扣除盐酸挥发的影响．
6．（1）往B中右侧量气管中加水，一段时间后量气装置左右液面差不变，说明气密性良好
（2）CaCO3 + 2H+ ==== Ca2+ + CO2↑ + H2O
蒸馏水（H2O）
（3）向下移动右管，使左右两管液面相平
（4）70%（或用小数、分数表示）
HCO3— + H+ ==== CO2↑ + H2O
（MnO2和浓HCl）
（饱和食盐水）
（溶液A）
（NaOH溶液）
（1）
7．
A
C
C
C
（2）C
（3）B
（4）使漏斗内外空气相通，以保证漏斗里的液体能够流出
打开活塞，使下层液体慢慢流出。注意不要使上层液体流出。上层液体从分液漏斗上口倒出
（5）蒸发皿、酒精灯、玻璃棒
（6）90.0%
8.（1）①bcacd；吸收未反应的NH3，防止空气中水蒸汽进入装置；a中的现象是固体由黑色转变为红色。
②[18m(CuO)/m(H2O)]-16。
③AC
（2）AC
【解析】（1）① 仪器连接顺序由实验目的决定。该实验主要是要测定NH3与CuO反应生成的水的质量（CuO的质量在实验前即可称出），故应先制备干燥的NH3（用碱石灰干燥，不用浓H2SO4，因为浓H2SO4会与NH3反应），然后让NH3与CuO反应，再测定生成水的质量（用碱石灰吸收反应后生成的水蒸汽，不能用浓H2SO4吸收，因NH3不一定反应完）。另外为了吸收多余的NH3，同时也为了防止空气中的水蒸汽造成实验误差，最后应接d装置。故仪器的连接顺序为bcacd。d中浓H2SO4的作用是吸收未反应的NH3，防止空气中水蒸汽进入装置。实验完毕后观察到a中的现象是固体由黑色转变为红色。
②根据化学方程式可计算出Cu的相对原子质量的表达式为[18m(CuO)/m(H2O)]-16。
③根据Cu的相对原子质量的表达式可知，要使测定结果偏大，则m(CuO)要偏大，m(H2O) 要偏小。由给出的选项看，A、C生成的水少，测定结果偏大；B生成的水多，测定结果偏小。故本小题答案为A、C。
（2）如果仍采用上述仪器装置，由于气体的质量难以测量，也难于收集，所以B、D不可选用，且由B、D给出的量无法计算出Cu的相对原子质量。可供选用测定的物理量还有Cu的质量，结合CuO的质量或H2O的质量都能计算出Cu的相对原子质量。故答案为AC。