2018届一轮复习鲁科版专题二十三化学实验基本方法考点二基本操作和实验安全学案 15页

‎1　基本操作 ‎(1)药品的取用 ‎①取用粉末状或小颗粒状固体用药匙，若药匙不能伸入试管，可用纸槽，要把药品送入试管底部，而不能沾在管口和管壁上。块状和大颗粒固体用镊子夹取。‎ ‎②取少量液体可用胶头滴管。取用较多的液体用倾倒法，注意试剂瓶上的标签向手心。向容量瓶、漏斗中倾倒液体时，要用玻璃棒引流。‎ ‎(2)试纸的使用 试纸 种类 应用 ‎ 使用方法 注意 石蕊 试纸 检验酸碱性(定性)‎ ‎①检验液体：取一小块试纸放在洁净干燥的表面皿或玻璃板上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部，观察颜色变化 ‎②检验气体：一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使之接近容器口，观察颜色变化 ‎①试纸不可伸入溶液中，也不能与管口接触 ‎②测溶液pH时，pH试纸不能先润湿，因为润湿相当于将原溶液稀释了 pH 试纸 检验酸碱性强弱(定量)‎ 品红 试纸 检验SO2等具有漂白性的物质 KI淀 粉试纸 检验Cl2等具有氧化性的物质 ‎(3)仪器的洗涤 ‎①洗净的标准：内壁附着均匀水膜，不凝聚成水滴，也不成股流下。‎ ‎②常见残留物的洗涤 待清洗仪器 污物 清洗试剂 做过KMnO4分解实验的试管 MnO2‎ 浓盐酸 做过碘升华的烧杯 碘 酒精 续表 待清洗仪器 污物 清洗试剂 长期存放FeCl3溶液的试剂瓶 Fe(OH)3‎ 稀盐酸 长期存放澄清石灰水的试剂瓶 CaCO3‎ 稀盐酸 做过银镜实验的试管 银 稀硝酸 做过油脂实验的试管 油污 NaOH或热纯碱溶液 做过硫实验的试管 硫 二硫化碳 做过苯酚实验的烧瓶 苯酚 NaOH或酒精 ‎(4)气密性的检验 ‎①装置气密性检查必须是在放入药品之前进行。‎ ‎②常见气密性检查方法 方法 微热法 液差法 外压法 图例 具体 操作 塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手焐热(或用酒精灯微热)烧瓶 塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水 塞紧橡胶塞，打开止水夹推动或拉动注射器 现象 说明 烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降 停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且液面差不再改变 推动注射器之后导管中出现一段液柱，且液面差不改变，拉动注射器试管中产生气泡 ‎(5)物质的溶解 ‎①固体物质的溶解 一般在烧杯或试管中进行，为了加速溶解，常采用搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。‎ ‎②气体物质的溶解 a．对于溶解度较小的气体(如Cl2等)，为了增大气体分子与水分子的接触，应将导管插入水中(如图A)。‎ b．对于极易溶于水的气体(如NH3、HCl等)，导管口只能靠近液面，最好在导管口连接一倒置的漏斗，并使漏斗边缘刚好贴近液面，这样可以增大气体的吸收率，减少气体的逸出，同时也可避免出现液体的倒吸(如图B和图C)。‎ ‎③液体物质的溶解 当用水溶解密度比水大的液体时，一般把溶质注入水中溶解；当溶解密度比水小的液体时，一般把水注入溶质中溶解。‎ ‎(6)物质的加热 试管、坩埚、蒸发皿可用酒精灯直接加热，而烧杯、烧瓶等仪器要置于石棉网上加热。对某些温度不超过‎100 ℃‎的实验(如实验室制硝基苯等)，则要求用水浴来加热，这是为了使受热均匀且便于控制反应的温度。‎ 加热时，受热容器外壁不能有水，以防受热不均而炸裂。给试管里的固体加热，应将试管口稍微向下倾斜，以防生成的水或固体中湿存的水倒流至试管底而引起试管炸裂。‎ ‎(7)过滤 过滤是分离不溶性固体与液体混合物的方法。‎ 过滤时应注意：‎ ‎①一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。‎ ‎②二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。‎ ‎③三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的尖嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器中三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与烧杯内壁相接触。‎ ‎(8)蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂汽化，使溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶质的溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时，要用玻璃棒不断搅拌溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，停止加热，利用余热蒸干。例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。‎ ‎(9)分液、萃取 ‎①分液 分液是把两种不相溶的液体分开的操作。使用的主要仪器是分液漏斗。‎ a．分液漏斗在使用前应洗净并检查是否漏水。‎ b．把盛有待分离液体的分液漏斗放在铁架台的铁圈上，使漏斗颈末端紧贴烧杯的内壁，静置片刻。‎ c．把分液漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外空气相通，以保证漏斗里的液体能够流出。‎ d．下层液体从漏斗下口流出，适时关闭活塞；上层液体从漏斗上口倒出，以免其被残留在漏斗颈上的液体污染。‎ ‎②萃取 萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来的方法。‎ 萃取和分液往往是结合进行的。‎ 学霸巧学卡 选择萃取剂时，萃取剂不能与被萃取物发生化学反应；被萃取物在其中的溶解度要明显大于在原溶剂中的溶解度；萃取剂与被萃取物的原溶剂之间的相互溶解性越弱越好，密度差越大越好；必要时还要考虑到萃取剂与被萃取物再分离的操作简便易行。‎ ‎(10)蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。‎ 操作时要注意：‎ ‎①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。‎ ‎②温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同—水平线上。‎ ‎③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的，也不能少于。‎ ‎④冷凝管中冷却水从下口进，上口出。‎ ‎⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。‎ 例如石油的分馏。‎ ‎2　化学实验安全 ‎(1)常见危险化学药品的标志 ‎(2)化学实验常见事故的处理方法 意外事故 处理方法 创伤 用药棉清理伤口，用双氧水擦洗，轻伤可以涂紫药水(或红汞、碘酒)，用创可贴外敷或用绷带包扎 烫伤和烧伤 用药棉浸90%～95%酒精轻涂伤处，再涂烫伤药膏 眼睛灼伤 用大量水冲洗，边洗边眨眼。若为碱灼伤，再用2%硼酸溶液淋洗；若为酸灼伤，再用3%NaHCO3溶液淋洗 浓硫酸洒在皮肤上 皮肤上不慎洒上浓硫酸，先用干布擦去，再用大量的水冲洗，最后涂上3%～5%NaHCO3溶液 碱洒在皮肤上 用较大量水冲洗，再涂上硼酸溶液 溴腐蚀受伤 先用苯或甘油洗伤口，再用水洗 苯酚洒在皮肤上 迅速用酒精洗 续表 意外事故 处理方法 磷灼伤 用1%的AgNO3、5%的CuSO4或浓KMnO4溶液冲洗伤口，然后包扎 吸入刺激性或有毒气体 吸入Cl2、HCl时，可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸气解毒。吸入H2S或CO气体而感到不适时，应立即到室外呼吸新鲜空气。氨气、溴中毒时不可进行人工呼吸 毒物进入口内 将5～10 mL稀硫酸铜溶液加入一杯温水中，内服后，将手指伸入咽喉部，促使呕吐，吐出毒物后立即送医院 触电 首先切断电源，然后必要时进行人工呼吸 起火 起火后要立即一面灭火，一面防止火势蔓延。一般酒精及有机物燃烧，小面积起火，应迅速用湿布、石棉布或沙子盖灭，钠、磷着火用沙土盖灭；火势较大时可使用泡沫灭火器(但电器设备引起的火灾不能使用泡沫灭火器，只能使用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火)。若衣服着火，则应迅速脱下衣服或用石棉布覆盖着火处 水银洒在桌面上 若摔破温度计，应立即在水银上撒上硫粉进行处理(Hg＋S===HgS)‎ ‎(3)实验安全十防范 ‎①防爆炸：点燃可燃气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)前要先验纯，用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，除要检验气体纯度外，还要向试管中先通一会儿气体排除装置中空气。‎ ‎②防暴沸：稀释浓H2SO4或将浓H2SO4与酒精混合时，要将密度大的浓H2SO4缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。‎ ‎③防失火：实验室中的可燃物一定要远离火源(如制取乙醚时，乙醚离酒精灯要尽可能地远些)。‎ ‎④防倒吸：加热法制取气体并用排水法收集气体实验结束时，要先撤导管后熄灭酒精灯；或吸收溶解度较大的气体时，要加装安全瓶，通常安全瓶有以下三种：‎ a．隔离式。原理：导气管末端与易溶气体的液体呈隔离状态。例如制取溴苯的实验中设置了隔离式Ⅰ来吸收HBr，吸收NH3或HCl时可用隔离式Ⅲ。‎ b．肚容式。原理：由于上部有一容积较大的空间，当水进入该部分时，烧杯(或试管)中液面显著下降而低于漏斗口(或导管口)，由于重力作用，液体又流回到烧杯(或试管)中。例如制取NH3实验中设置了这一装置来吸收NH3尾气。‎ c．接收式。原理：使用较大容积的容器将可能倒吸来的液体接收，防止进入前端装置(如气体发生装置等)。它与肚容式的主要区别是液体不再流回到原容器。‎ ‎⑤防污染：制取有毒气体(如CO、SO2、H2S、Cl2、NO、NO2等)时，应在通风橱中进行，并安装以下处理装置：‎ a．燃烧式。原理：有毒可燃性气体(如CO)被燃烧除去。‎ b．吸收式。原理：有毒气体如Cl2、SO2、H2S等与碱反应被除去。‎ c．收集式。原理：用气囊将有害气体收集起来，另作处理。‎ ‎⑥防堵塞：防止堵塞导管，或使液体顺利通入，或使内外压强相等。‎ a．液封式。原理：流动的气体若在前方受阻，锥形瓶内液面下降，玻璃管中水柱上升，排除了因堵塞而使容器内压强过大引发的爆炸，也使人们立即发现堵塞。‎ b．恒压式。原理：使分液漏斗与烧瓶内气压相同，保证漏斗中液体顺利流出。‎ c．防阻式。原理：在较细的导管口处放一团棉花或玻璃丝，防止固体粉末或浆状液体进入导气管而堵塞导管。例如制少量C2H2气体可用防阻式Ⅰ。‎ ‎⑦防炸裂：普通玻璃制品都有受热不均匀易炸裂的特性，因此a.试管加热时先要预热；b.做固体在气体中燃烧实验时要在集气瓶底预留少量水或铺一层细沙；c.注意防止倒吸；d.热的烧瓶、烧杯、试管等要避免骤冷。‎ ‎⑧防泄漏：检查装置的气密性、长颈漏斗下端插入液面下以防止气体泄漏；检查滴定管、分液漏斗、容量瓶是否漏水以防止液体泄漏。‎ ‎⑨防污染：a.已取出的未用完的试剂一般不放回原瓶(块状固体白磷、钠、钾等除外)；b.用胶头滴管滴加液体时，不伸入瓶内，不接触试管壁(向FeSO4溶液中加NaOH溶液除外)；c.取用试剂时试剂瓶盖倒放于桌面上；d.药匙和胶头滴管尽可能专用(或洗净、擦干后再取其他药品)；e.废液及时处理。‎ ‎⑩防意外：应设有良好的通风设备，使空气畅通。使用、制备有毒气体和有烟雾的实验应在密闭系统或通风橱中进行，外加尾气吸收处理装置；不可尝药品的味道；误食重金属盐应立即服用生蛋白或生牛奶。‎ ‎ 一方面，应遵守实验规则，规范操作，防止各种意外事故发生；另一方面，应熟悉实验室常见事故的处理方法，冷静、果断、正确地处理。‎ ‎1.思维辨析 ‎(1)称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上，也不能把称量物放在右盘上；加砝码时不要用手去拿砝码。(　　)‎ ‎(2)不得用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯；熄灭酒精灯时可以用嘴去吹。(　　)‎ ‎(3)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测定液体温度时温度计水银球不能与容器内壁接触。(　　)‎ ‎(4)使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂；烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免容器破裂。(　　)‎ ‎(5)用pH试纸测得氯水pH为2。(　　)‎ ‎(6)若不小心把浓硫酸溅到皮肤上，应立即用水冲洗，并用稀NaOH溶液擦拭。(　　)‎ ‎(7)用50 mL量筒量取5.4 mL 98%的浓硫酸(密度‎1.84 g·mL－1)，然后加水到50 mL，配得2 mol·L－1的硫酸50 mL。(　　)‎ 答案　(1)√　(2)×　(3)√　(4)√　(5)×　(6)×　(7)×‎ ‎2．进行化学实验时，必须规范操作，强化安全意识，防止发生事故。下列做法存在安全隐患或说法错误的是 (　　)‎ ‎①实验室装有白磷的试剂瓶应贴上标签：　②稀释浓硫酸时，将浓硫酸慢慢倒入水中，并不断搅拌　③实验室制取氯气时，没设计尾气吸收装置　④做金属钠实验时，剩余的钠放回原试剂瓶　⑤NaOH浓溶液溅在皮肤上，立即用稀硫酸清洗 A．①③⑤　　　　　　　　　 B．②④‎ C．①④⑤ D．③④⑤‎ 答案　A 解析　①白磷易自燃且有毒，应分别贴剧毒品和易燃品标签，错误；②正确，无安全隐患；③氯气有毒，不进行尾气处理，会污染环境且易使人中毒；④正确，金属钠很活泼，随意丢弃会引起火灾，应放回原试剂瓶；⑤NaOH浓溶液溅在皮肤上，若立即用稀硫酸清洗，酸碱中和放热，会加重对皮肤的损伤，应先用大量水冲洗，再涂上20%的硼酸，错误。‎ ‎　[考法综述]　高考对本考点知识的考查主要是各类化学实验的操作，考生除掌握仪器的使用和实验操作外还要格外注意实验的安全性以及对环境的影响等。‎ 命题法1　化学实验的基本操作 典例1　　用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是(　　)‎ A．用图甲所示装置除去Cl2中含有的少量HCl B．用图乙所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体 C．用图丙所示装置制取少量纯净的CO2气体 D．用图丁所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层 ‎[解析]　Cl2、HCl都与NaOH反应，A项错误；NH4Cl不稳定，受热会分解，B项错误；纯碱为粉末状，不能放于带孔的隔板上，同时制得的CO2中会混有HCl和H2O，C项错误；CCl4与水互不相溶，且CCl4的密度比水大，位于水的下层，可用分液漏斗分离，D项正确。‎ ‎[答案]　D ‎【解题法】　判断实验装置正误题目的解题方法 此类题目常见于选择题，通常以小型组合装置为主，主要涉及以下装置：分离装置、气体的发生装置、反应(性质、除杂、分离)装置、安全(防堵、防倒吸)装置、收集、尾气处理装置等。解题时主要做好以下两点。‎ ‎(1)首先是观察题给装置是否准确。‎ 一是确定装置是否准确：反应物的状态、性质和反应条件是确定装置的基本依据。‎ 二是确定连接顺序是否准确：‎ ‎①一般连接顺序：发生—除杂—干燥—收集—尾气处理 ‎②对于验证实验：检验A—除去A—确定无A—检验B ‎③注意接口的连接。洗气吸收：长进短出；干燥管：大进小出；排水量气：短进长出。‎ ‎(2)其次是依据实验目的和原理判断题给药品是否合理，实验现象描述和实验结论是否准确等。‎ 命题法2　实验安全 典例2　　下列实验问题处理不正确的是(　　)‎ ‎①在制氧气时排水法收集氧气后出现倒吸现象，立即松开试管上的橡皮塞　②在气体发生装置中点燃乙烯气体时，必须要先检验乙烯的纯度。最简单的方法是用排空气的方法先收集一试管气体，点燃气体，听爆鸣声　③实验结束后将所有的废液倒入下水道排出实验室，以免污染实验室 ‎④给试管中的液体加热时，不时移动试管或加入碎瓷片，以免暴沸伤人　⑤稀释浓硫酸时，可先在烧杯中加一定体积的水，再边搅拌边加入浓硫酸 A．①② B．②③‎ C．③⑤ D．②⑤‎ ‎[解析]　‎ 本题主要从安全性角度考查基本操作的注意事项：②应用排水集气法收集乙烯气体，不可用排空气的方法收集，因其密度与空气接近，难以排净空气；③实验结束后不可将实验的废液倒入下水道，应交实验员回收集中处理，否则会腐蚀管道、引发事故、造成污染等。①④⑤均正确。‎ ‎[答案]　B ‎【解题法】　防止实验安全事故发生，减少环境污染，关键是有关操作要规范，措施采取要得当，一般思路为：‎ →→ ‎1．进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是(　　)‎ A．金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火 B．用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上 C．浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗 D．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片 答案　D 解析　金属钠着火时生成的Na2O2能与H2O和CO2反应生成O2，且反应放热，用泡沫灭火器灭火会“越灭越旺”，A项错误；用试管加热NaHCO3固体时，要使试管口略向下倾斜，以免生成的水倒流造成试管炸裂，B项错误；浓硫酸溅到皮肤上时应立即用布拭去浓硫酸，再用大量水冲洗，然后涂上3%～5%的NaHCO3溶液，C项错误；制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片可防止暴沸，D项正确。‎ ‎2．下列实验中，所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都正确的是(　　)‎ 答案　A 解析　装置中的植物油能防止空气进入，生成的Fe(OH)2不被氧化，能观察到有白色Fe(OH)2沉淀生成，A项正确；配制一定物质的量浓度的溶液时，固体应先在烧杯中溶解，然后转入到容量瓶中定容，B项错误；实验室是用NH4Cl与Ca(OH)2固体反应制备NH3，氨气极易溶于水，不能用排水法收集，C项错误；该实验设计中，挥发出的乙醇也会使KMnO4‎ 酸性溶液褪色，无法判断是否生成了乙烯，D项错误。‎ ‎3．(双选)下列叙述正确的是 (　　)‎ A．锥形瓶可用作加热的反应器 B．室温下，不能将浓硫酸盛放在铁桶中 C．配制溶液定容时，俯视容量瓶刻度会使溶液浓度偏高 D．用蒸馏水润湿的试纸测溶液的pH，一定会使结果偏低 答案　AC 解析　将锥形瓶置于石棉网上可用作加热的反应器，A项正确；室温下，浓硫酸可使铁钝化，B项错误；定容时俯视容量瓶刻度，实际液面在刻度线以下，溶液浓度偏高，C项正确；当溶液本身呈中性时，D项操作对中性溶液的测量结果不产生影响，错误。‎ ‎4．下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是(　　)‎ 答案　C 解析　配制溶液定容时，当液面接近刻度线时，应改用胶头滴管滴加蒸馏水，A项错误；中和滴定中酸应盛放于酸式滴定管中，B项错误；收集NH3时，导管应伸入试管底部，D项错误。‎ ‎5．安全是顺利进行实验及避免伤害的保障。下列实验操作正确但不是从实验安全角度考虑的是 (　　)‎ A．操作①：使用稍浸入液面下的倒扣漏斗检验氢气的纯度 B．操作②：使用CCl4萃取溴水中的溴时，振荡后需打开活塞使漏斗内气体放出 C．操作③：吸收氨气或氯化氢气体并防止倒吸 D．操作④：用食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立，检查容量瓶是否漏水 答案　D 解析　A项，由于连通氢气发生装置的导管在液面以下，燃烧的氢气在液面上，所以该装置可以防止点燃不纯氢气时发生爆炸，该操作是从安全角度考虑，错误；B项，打开活塞使漏斗内气体放出以防止分液漏斗内压强过大引起危险，该操作是从安全角度考虑，错误；C项，水层在下层不能防止倒吸，应该使用四氯化碳和水，该操作不正确，错误；D项，检查容量瓶是否漏水操作正确，但这不是从实验安全角度考虑的，正确。‎ ‎6．以人为本，安全至上。下列化学操作的方法正确的是 (　　)‎ A．不慎将浓碱溶液沾在皮肤上，要立即用硫酸或盐酸冲洗 B．不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛 C．酒精灯着火时立即用水扑灭 D．氢氧化钠固体洒落到地板上立即用水冲洗 答案　B 解析　碱液沾到皮肤上，要用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液，不能用硫酸或盐酸冲洗，硫酸和盐酸也有腐蚀性，会造成二次伤害，A错误；不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛，以最大程度减小对眼睛的危害，B正确；酒精的密度小于水的密度，酒精燃烧时，用自来水灭火时不但不能灭火，而且能扩大燃烧面积，应该用湿抹布盖灭，C错误；氢氧化钠固体洒落到地板上时，应先收集固体药品，然后用大量水冲洗，D错误。‎ 下列实验操作正确的是(　　)‎ A．将氢氧化钠固体放在滤纸上称量 B．用10 mL的量筒量取8.58 mL蒸馏水 C．欲测某溶液的pH，需先用蒸馏水润湿pH试纸，再用洁净、干燥的玻璃棒蘸取该溶液滴在试纸上，并与标准比色卡比较 D．配制氯化铁溶液时，将一定量氯化铁固体溶解在较浓的盐酸中，再用水稀释到所需浓度 ‎[错解]　B或A ‎[错因分析]　本题多数同学易错选B项，原因是对量筒的精确度把握不够。也有同学会误选A项，主要是没有考虑到氢氧化钠在空气中易潮解且具有腐蚀性。‎ ‎[解析]　选项A，NaOH易潮解且具有很强的腐蚀性，不能放在滤纸上称量；选项B,10 mL量筒达不到0.01 mL的精确度；选项C，pH试纸使用时不能润湿，否则相当于将溶液稀释，可能会产生误差；选项D，盐酸的存在能防止Fe3＋水解。‎ ‎[答案]　D ‎[归纳总结]　‎ ‎1．化学实验的几个“标志”‎ ‎(1)仪器洗涤干净的标志：仪器内壁附着均匀水膜，不挂水珠，也不成股流下。‎ ‎(2)中和滴定终点的标志：加入最后一滴溶液，锥形瓶内溶液变色且半分钟内保持不变。‎ ‎(3)容量瓶不漏水的标志：向容量瓶中加入一定量的水，用食指摁住瓶塞，将其倒立观察，然后再将容量瓶正立，并将瓶塞旋转180°后塞紧，再倒立观察，均无水渗出。‎ ‎(4)容量瓶、量筒、移液管、滴定管中液面达到刻度线的标志：平视，液体凹液面与刻度线相切。‎ ‎(5)用排空气法收集酸性或碱性气体时，收集满的标志：用润湿的试纸靠近集气瓶口，试纸变色。‎ ‎(6)天平平衡的标志：指针在分度盘的中央或指针左右摆动的格数相等。‎ ‎2．仪器使用过程中的几个“零”‎ ‎(1)滴定管的“零”刻度在滴定管的上部，取液体时液面不一定要在“零”刻度处，但要在“零”刻度以下。‎ ‎(2)量筒没有“零”刻度，容量瓶没有“零”刻度。‎ ‎(3)托盘天平的“零”刻度在标尺的最左边，在使用托盘天平时应先调“零”，使用后要归“零”。‎ ‎(4)实验记录中的一切非“零”数字都是有效数字。‎ ‎(5)温度计的“零”刻度在温度计的中下部。‎ ‎3．化学实验的几个“数据”‎ ‎(1)托盘天平的精确度为‎0.1 g。‎ ‎(2)滴定管的精确度为0.01 mL。‎ ‎(3)酒精灯内酒精的量不能少于灯体容积的1/4，也不能多于灯体容积的2/3。‎ ‎(4)试管在加热时所加液体不能超过试管容积的1/3，且要与桌面成45°角；用试管夹夹试管时，应夹在离试管口1/3处。‎ ‎(5)烧杯、烧瓶加热时盛液量均为容积的1/3～2/3；蒸发皿加热时盛液量不宜超过容积的2/3。‎ ‎(6)液体取用时，若没有说明用量，一般取1～2 mL。‎ ‎(7)配制一定物质的量浓度的溶液时，烧杯和玻璃棒要洗2～3次；用烧杯往容量瓶中加蒸馏水时，一般加到距离刻度线1～‎2 cm处，要改用胶头滴管滴加。‎ ‎(8)酸碱指示剂的用量一般是2～3滴。‎ ‎4．化学实验操作的6个“第一步”‎ ‎(1)检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。‎ ‎(2)检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。‎ ‎(3)调“‎0”‎点——天平等的使用。‎ ‎(4)验纯——点燃可燃性气体等。‎ ‎(5)分别取少量溶液——未知溶液的鉴别等。‎ ‎(6)湿润——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾－淀粉试纸检验或验证某些气体时。‎ ‎5．装置连接时注意操作的先与后 ‎(1)装配仪器时：先下后上，先左后右。‎ ‎(2)加入试剂时：先固后液。‎ ‎(3)实验开始时：先查仪器的气密性，再加药品，后点酒精灯。‎ ‎(4)有些实验为防倒吸，往往最后停止加热或最后停止通气。‎ ‎(5)有些实验为防氧化往往最后停止通气。‎ ‎(6)仪器拆卸的一般过程：从右到左，自上而下，先拆主体，后拆部件。‎ ‎(7)净化气体时，一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无气味的气体，最后除水蒸气。‎ ‎6．化学实验的几个“大小”‎ ‎(1)称量时，先估计出质量，加砝码的顺序是先大后小，再调游码；取回砝码时次序相反。‎ ‎(2)使用干燥管干燥气体(或除杂)时，气流的方向应是从大端进小端出(即大进小出)。‎ ‎(3)溶解气体时，溶解度较小者(如Cl2、H2S)可把导管直接插入水中，而溶解度大者(如HCl、NH3)导管末端接一倒置的漏斗，让漏斗边缘接触水面，以防倒吸。‎ ‎(4)装入干燥管内的药品颗粒不能太大或太小，太大时干燥效果不好，太小时气体流通不畅。‎ ‎(5)固体药品应保存在广口试剂瓶中，液体药品应保存在细口试剂瓶中。‎ ‎7．化学实验的几个“上、下”‎ ‎(1)收集气体时，相对分子质量大于29时用向上排空气法收集，小于29时用向下排空气法收集。‎ ‎(2)分液操作时，下层液体应从分液漏斗的下口放出，上层液体要从分液漏斗的上口倒出。‎ ‎(3)配制一定物质的量浓度的溶液时，在引流时玻璃棒的上面不能接触容量瓶口，而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上(即下靠上不靠，下端靠线下)。‎ ‎(4)用水冷凝气体时，冷凝管中的水从下方进上方出(逆流原理)。‎ ‎(5)用温度计测液体温度时水银球应在液面下，而测蒸气温度时则应在液面上。‎ ‎(6)制气实验中长颈漏斗的末端应插入液面以下，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不可浸入液面以下。‎ ‎8．化学实验安全操作“十不能”‎ ‎(1)实验室里的药品，不能用手接触；不能用鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝药品的味道。‎ ‎(2)做完实验，用剩的药品不得丢弃，也不要放回原瓶(活泼金属钠、钾等例外)。‎ ‎(3)称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上，也不能把称量物放在右盘上；加砝码时不要用手去拿砝码。‎ ‎(4)不得用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯；熄灭时不得用嘴去吹。‎ ‎(5)温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测定液体温度时不能与容器内壁接触。‎ ‎(6)给试管内液体加热时，液体的体积一般不要超过试管容积的1/3；不要把拇指按在试管夹短柄上；切不可使试管口对着自己或别人。‎ ‎(7)用坩埚或蒸发皿加热完后，不要直接用手拿回，应用坩埚钳夹取。‎ ‎(8)使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂；烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。‎ ‎(9)酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。‎ ‎(10)容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。‎ ‎[心得体会]‎