高三化学一轮单元卷：第一单元 化学实验基本方法 B卷 17页

一轮单元训练金卷·高三·化学卷（B） ‎ 第一单元 化学实验基本方法 注意事项：‎ ‎1．答题前，先将自己的姓名、准考证号填写在试题卷和答题卡上，并将准考证号条形码粘贴在答题卡上的指定位置。‎ ‎2．选择题的作答：每小题选出答案后，用2B铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑，写在试题卷、草稿纸和答题卡上的非答题区域均无效。‎ ‎3．非选择题的作答：用签字笔直接答在答题卡上对应的答题区域内。写在试题卷、草稿纸和答题卡上的非答题区域均无效。‎ ‎4．考试结束后，请将本试题卷和答题卡一并上交。‎ 可能用到的相对原子质量：H-1 C-12 N-14 O-16 Mg-24‎ 一、选择题（每小题3分，共48分）‎ ‎1．下列仪器常用于物质分离的是 ‎ A．①③⑤ 　 　B．②③⑤ C．②④⑤ D．①②⑥‎ ‎2．下列有关仪器用途的说法中正确的是 ‎ A．试管、烧杯均可用于给液体、固体加热 B．使食盐水中NaCl结晶析出时，常用到的仪器有坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角 C．区别NaCl、Na2SO4时常用到胶头滴管、试管 D．漏斗可用于过滤及向滴定管中添加溶液 ‎3．为达到下列实验目的，所采用的方法正确的是 ‎ A．分离饱和食盐水和沙子的混合物——过滤 B．分离水和汽油的混合物——蒸馏 C．从硝酸钾和氯化钾混合液中获取硝酸钾——蒸发 D．从溴水中提取溴——分液 ‎4．（2018·江西六校联考）下列叙述正确的是 ‎ A．可用排水法收集二氧化氮气体 B．浓硝酸存放于棕色广口试剂瓶中 C．配制氯化亚铁溶液时，将氯化亚铁固体溶解在蒸馏水中加少量盐酸即可 D．蒸馏时应先向冷凝管中通入冷凝水再加热 ‎5．下列实验中所选用的仪器合理的是 ‎ ‎①用50 mL量筒量取5.2 mL 稀硫酸 ‎②用分液漏斗分离苯和四氯化碳的混合物 ‎③用托盘天平称量11.7 g 氯化钠晶体 ‎④用碱式滴定管量取23.10 mL溴水 ‎⑤用瓷坩埚灼烧各种钠的化合物 ‎⑥用250 mL容量瓶配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液 A．①②④ B．②③④⑥ C．③⑥ D．③⑤⑥‎ ‎6．为了净化和收集由盐酸和大理石制得的CO2气体，从图中选择合适的装置并连接。‎ 其中连接顺序合理的是 ‎ A．a—a′→d′—d→e 　B．c—c′→d—d′→g C．b—b′→d—d′→g D．d—d′→c—c′→f ‎7．下列液体试剂与存放仪器的对应关系正确的是 选项 试剂 存放仪器 A 氢氟酸 B Na2SiO3溶液 C 氯水 D 稀硫酸 ‎8．将气体a通入溶液b中，始终无明显变化的是 ‎ 选项 气体a 溶液b A Cl2‎ NaBr B CO2‎ CaCl2‎ C SO2‎ Ba(NO3)2‎ D NO2‎ FeSO4‎ ‎9．利用如图装置可以进行实验并能达到实验目的的是 ‎ 选项 实验目的 X中试剂 Y中试剂 A 用MnO2和浓盐酸制取并收集纯净干燥的Cl2‎ 饱和食盐水 浓硫酸 B 用Cu与稀硝酸制取并收集纯净干燥的NO 水 浓硫酸 C 用CaO与浓氨水制取并收集纯净干燥的NH3‎ NaOH溶液 碱石灰 D CaCO3和稀盐酸制取并收集纯净干燥的CO2‎ 饱和NaHCO3溶液 浓硫酸 ‎10．(2018·泰安一模）用下列实验装置进行相应实验，能达到实验目的的是 ‎ A．用图甲所示装置可以将乙醇和水分离 B．用图乙所示装置蒸发硫酸铜溶液制备硫酸铜晶体 C．用图丙所示装置通过稀硝酸与铁反应制取少量的氢气 D．用图丁所示装置分离氢氧化钙固体中混有的少量氯化铵固体 ‎11．下列实验操作中，先后顺序正确的是 ‎ A．制备乙酸乙酯时，先将乙酸加入到反应器中 B．检验某溶液中是否含有SO，应先加入BaCl2溶液，再加入稀硝酸 C．滴定管洗净后应先用蒸馏水润洗，再注入标准液进行滴定 D．在制取干燥纯净的氯气时，先使氯气通过饱和食盐水，再通过浓硫酸 ‎12．仅用下表提供的仪器（夹持仪器和试剂任选）不能实现相应实验目的的是 ‎ 选项 实验目的 仪器 A 从食盐水中获得NaCl晶体 坩埚、玻璃棒、酒精灯、泥三角 B 除去氢氧化铝胶体中的泥沙 漏斗（带滤纸）、烧杯、玻璃棒 C 用0.100 0 mol·L－1盐酸测定未知浓度的NaOH溶液浓度 碱式滴定管、酸式滴定管、锥形瓶、胶头滴管、烧杯 D 用MnO2和浓盐酸反应制取干燥、纯净的Cl2‎ 圆底烧瓶、分液漏斗、酒精灯、洗气瓶、集气瓶、导管、石棉网 ‎13．仅用下表提供的玻璃仪器（非玻璃仪器任选），就能实现相应实验目的的是 ‎ 选项 实验目的 玻璃仪器 A 将溴水滴入KI溶液中，从溶液中分离生成的I2‎ 胶头滴管、试管、漏斗、玻璃棒、烧杯 B 实验室通过蒸馏的方法除去自来水中含有的Cl－等杂质制取蒸馏水 酒精灯、圆底烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶 C 用植物油提取溴水中的Br2‎ 铁架台、分液漏斗、玻璃棒、烧杯 D 用浓氨水和氢氧化钠固体制取氨气 酒精灯、烧杯、导管、集气瓶 ‎14．（2018·‎ 武汉调研）某氯化钾样品中含有少量碳酸钾、硫酸钾和不溶于水的杂质。为了提纯氯化钾，先将样品溶于适量水中，充分搅拌后过滤，再将滤液按下图所示步骤进行操作。下列说法中正确的是 ‎ A．起始滤液的pH＝7‎ B．试剂Ⅰ为Ba(NO3)2溶液 C．步骤②中加入试剂Ⅱ的目的是除去Ba2＋‎ D．图示的步骤中必须要经过2次过滤操作 ‎15．如图所示是实验室制取气体的装置，其中发生装置相同，干燥和集气装置有两套，分别用图1和图2表示。下列选项中正确的是 ‎ 选项 发生装置中的药品 干燥和集气装置 A 亚硫酸钠和稀盐酸 图2‎ B 大理石和稀盐酸 图1‎ C 铜和稀硝酸 图2‎ D 氧化钙和浓氨水 图1‎ ‎16．如图是实验室常用的气体制备、净化和收集装置。若依据反应H2C2O4CO↑＋CO2↑＋H2O制取CO，则合理的装置组合为 ‎ A．①⑤⑧ B．③⑤⑦ C．②⑤⑥ D．③④⑧‎ 二、非选择题（共5小题，52分）‎ ‎17．（2018山东烟台模拟）根据如图所示仪器（若有必要，装置可多次使用），回答下列问题。‎ ‎（1）洗气：除去CO2中的水蒸气，装置内应盛的物质是　　　　，气体应从　　　　端通入。若应用如图所示的装置，除去Cl2中混有的水蒸气和HCl气体，其操作方法是　    　。 ‎ ‎（2）检验：证明CO中含有CO2，装置内应盛　　　　　　　　　，要除去CO2并得到干燥CO的方法是　  　。 ‎ ‎（3）贮气：排空气法收集H2时，气体从　　　　端通入；排水法收集O2时，瓶内应先装满水，气体从　　　　端通入；若要用水将装置中的O2排出，水应从　　　端通入。 ‎ ‎（4）量气：要测量气体体积，除去乳胶管和玻璃导管外，还需要用到的一种仪器是　　　　　，测量时瓶内先装满水，气体从　　　　端通入，该法适用于测量　　　　　　　　　　　　　　　　　　的气体的体积。 ‎ ‎18．我国青海查尔汗盐湖蕴藏着丰富的食盐资源。经分析知道，该湖水中含有高浓度的Na+、‎ K+、Mg2+及Cl-等。利用盐湖水可得到某些物质。其主要工业流程如下：‎ 请根据上述流程，回答下列问题：‎ ‎（1）利用湖水得到晶体（A）的方法是　　　　结晶法（填“降温”或“蒸发”）。 ‎ ‎（2）操作Ⅰ的名称为　　　　，此操作适用于分离　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎（3）本流程中分别采用条件1和条件2获得不同晶体，所依据的物理性质是　　　。 　　　　　　　　　　　　　　　　‎ a．摩尔质量 b．溶解度 c．溶解性 d．熔、沸点 ‎（4）检验钾肥中是否含有Na+的实验方法是　　　　　　　　，若含有Na+，能观察到的现象是　　　　　　　　　　。若需得到高纯度的钾肥，可以采用的提纯方法为　　　　　　　　。 ‎ ‎19．碳酸镁晶须是一种新型吸波隐形材料中的增强剂。‎ Ⅰ．合成碳酸镁晶须的步骤：①配制一定浓度的MgSO4溶液和NH4HCO3溶液；②量取一定量的NH4HCO3溶液于容器中，搅拌并逐滴加入MgSO4溶液，控制温度50 ℃，反应一段时间；③用氨水调节溶液pH至9.5，放置1 h后，过滤、洗涤、干燥得碳酸镁晶须产品。‎ Ⅱ．测定产品MgCO3·nH2O中的n值（仪器和药品如图所示）。‎ 回答下列问题：‎ ‎（1）配制250 mL 0.1 mol·L-1 MgSO4‎ 溶液，所需玻璃仪器除烧杯、玻璃棒和量筒外，还有　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎（2）检验碳酸镁晶须是否洗干净的方法是   　。 ‎ ‎（3）上述装置的连接顺序为　　　　　　　　　　（按气流方向，用接口字母表示），其中B装置的作用是　　　　　　　　，C装置的作用是　 。 ‎ ‎（4）加热前先通入N2排尽装置中的空气，称取C、D的初始质量后，边加热边通入N2的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ‎ ‎（5）若B装置中无残留物，要准确测定n值，则至少需要下列所给数据中的　　　　　　（填选项字母），写出相应的数学表达式：n=　 。 ‎ a．装置A反应前后质量差m1‎ b．装置C反应前后质量差m2‎ c．装置D反应前后质量差m3‎ ‎20．实验室以一种工业废渣[含80%～90%的Ca(OH)2，其余为焦炭等不溶物]为原料，制备KClO3的实验过程如下：‎ 几种物质的溶解度如图甲：‎ ‎（1）反应Ⅰ的目的是制备Ca(ClO3)2，写出该反应的化学方程式：_________________________‎ ‎________________________________________；在通入Cl2和O2比例、废渣量均一定的条件下，为使Cl2转化完全，可采取的合理措施是______________________________________________。‎ ‎（2）若过滤时滤液出现浑浊，其可能的原因是________（填字母）。‎ A．滤纸已破损 B．漏斗中液面高于滤纸边缘 C．滤纸未紧贴漏斗内壁 ‎（3）所加试剂Y选用KCl而不用KNO3的原因是__________________________________________________________________________________________________________________。‎ ‎（4）已知：4KClO33KClO4＋KCl；2KClO32KCl＋3O2↑。实验室可用KClO3制备高纯KClO4固体，实验中必须使用的用品有：热过滤装置(如图乙所示)、冰水。‎ ‎①热过滤装置中玻璃漏斗的下端露出热水浴部分不宜过长。其原因是______________________。‎ ‎②请补充完整由KClO3制备高纯KClO4固体的实验方案：向坩埚中加入一定量KClO3，____________________________________________________________，在低温下干燥得KClO4固体。‎ ‎21．现有下列仪器或装置，请回答下列问题：‎ ‎ ‎ ‎（1）仪器①的名称是________________，②的名称是____________________。‎ ‎（2）用图中仪器组装成气体发生装置：用KClO3和MnO2制O2应选的装置是________(填字母)；用H2O2与MnO2制O2，并控制产生O2的速率，应选________(填字母)。‎ ‎（3）若用装置X(如图所示)进行“排空气法”收集制取的O2，氧气应从________(填“b”或“c”)端通入。若瓶中装满水，用排水法收集氧气，氧气应从________(填“b”或 ‎“c”)端通入。‎ ‎（4）若用装置F进行CO还原Fe2O3的实验，实验室制取CO的方法一般采取甲酸脱水法(HCOOHCO↑＋H2O)，用纯净的CO完成该实验。‎ ‎①除F、X外还需要的装置有________，X中应加入的试剂是________，X与其他导管连接的顺序是______________(填导管口的序号)。‎ ‎②实验时，a处可能的现象为______________________________________；装置F中气球的作用是___________________________________________________。‎ 一轮单元训练金卷·高三·化学卷（B） ‎ 第一单元 化学实验基本方法 答 案 一、选择题（每小题3分，共48分）‎ ‎1．【答案】B ‎【解析】①试管常用于物质的制备、发生装置；②普通漏斗常用于过滤，可用来分离固液混合物；③分液漏斗常用于分离互不相溶的液体混合物；④托盘天平常用于称量固体的质量；⑤蒸馏烧瓶常用于分离沸点不同的液体混合物；⑥研钵常用于固体药品的研磨，不能用来分离。‎ ‎2．【答案】C ‎【解析】烧杯只能用于给液体加热，A错；使食盐水中NaCl晶体析出的方法通常是蒸发浓缩、冷却结晶，使用的容器应是蒸发皿而不是坩埚，B错；由于物质鉴别所用试剂量较少，故应使用试管作反应容器，通过胶头滴管滴加试剂，C对；向滴定管中添加溶液的方法是直接将试剂瓶中的液体倾倒到滴定管中，D错。‎ ‎3．【答案】A ‎【解析】沙子不溶于水，食盐溶于水，则利用过滤法可分离，故A正确；水和汽油的混合物分层，则利用分液法分离，故B错误；硝酸钾、KCl的溶解度受温度影响不同，若蒸发均从溶液中析出，应利用结晶法分离，故C错误；溴水不分层，不能利用分液分离，溴易溶于有机溶剂，不易溶于水，应利用萃取分液，故D错误。 ‎ ‎4．【答案】D ‎【解析】A项，NO2与水反应，不能用排水法收集；B项，浓硝酸应存放于棕色细口瓶中；C项，配制氯化亚铁溶液时，除加少量盐酸抑制Fe2＋水解外，还应加入铁钉防止Fe2＋被氧化。‎ ‎5．【答案】C　‎ ‎【解析】①在实验室中用量筒量取液体时，若选用的量筒量程太大，则该量筒的最小刻度较大，会产生较大的误差；量程太小，需要取多次，也会产生误差，为尽可能地减小误差，应采用就近原则，所以不能用50 mL量筒量取5.2 mL稀硫酸，错误。②苯和四氯化碳能互溶，所以不能用分液漏斗分离二者，错误。③托盘天平精确到0.1 g，故可用托盘天平称量11.7 g氯化钠晶体，正确。④溴水具有较强的氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管，错误。⑤瓷坩埚中含有二氧化硅，若用瓷坩埚灼烧NaOH，SiO2会与NaOH在加热条件下反应，错误。⑥配制250 mL 0.2 mol·L－1的NaOH溶液可用250 mL容量瓶，正确。‎ ‎6．【答案】B ‎【解析】盐酸和大理石制得的CO2气体含有氯化氢和水蒸气，除氯化氢用饱和NaHCO3溶液，除水蒸气用浓硫酸，CO2比空气密度大，所以用向上排空气法收集CO2气体。‎ ‎7．【答案】D ‎【解析】氢氟酸会与玻璃中的SiO2发生反应，故氢氟酸通常保存在塑料瓶中，A项错误。Na2SiO3溶液属于矿物胶，易把玻璃塞与瓶颈粘在一起而难于打开，故一般用橡胶塞，B项错误。氯水中的HClO见光分解为HCl与O2，一般用棕色瓶存放，C项错误。稀硫酸不挥发，不吸水，不易变质，可长期存放于细口瓶中，D项正确。‎ ‎8．【答案】B ‎【解析】A项，氯气与NaBr反应生成Br2，溶液b由无色变为橙色，不符合题意；B项，CO2与CaCl2不反应，无明显变化，符合题意；C项，SO2与Ba(NO3)2溶液发生氧化还原反应生成BaSO4白色沉淀，不符合题意；D项，NO2与H2O反应生成HNO3，HNO3将FeSO4氧化为Fe3＋，溶液由浅绿色变为黄色，不符合题意。‎ ‎9．【答案】D ‎【解析】用MnO2和浓盐酸制取Cl2需要加热，故A错误；由于NO易被空气中的氧气氧化，所以不能使用排空气法收集NO，故B错误；碱石灰呈固态，不能使用Y装置盛放碱石灰，且NH3密度比空气小，集气瓶的导气管应“长进短出”，故C错误；CaCO3和稀盐酸制取的CO2含有HCl和水蒸气，饱和NaHCO3溶液可以除去HCl，浓硫酸可以干燥CO2，所以可以制取并收集纯净干燥的CO2，故D正确。‎ ‎10．【答案】B ‎【解析】乙醇和水混溶，不能通过分液的方法分离，A错误；硫酸铜溶液水解生成的硫酸不挥发，蒸发硫酸铜溶液可以制备硫酸铜晶体，B正确；硝酸具有强氧化性，稀硝酸与铁反应不生成氢气，C错误；氯化铵受热分解生成氨气和氯化氢，该装置将氯化铵除去了，没有实现分离的目的，D错误。‎ ‎11．【答案】D ‎【解析】制备乙酸乙酯时，应先加乙醇，然后再加浓硫酸和乙酸，A项错误；由于硝酸具有强氧化性，且Cl－能与Ag＋反应生成不溶于稀硝酸的AgCl沉淀（白色），故选项B操作不能排除溶液中存在SO或Ag＋的情况，B项错误；滴定管内壁上残存的蒸馏水会对加入的标准液起到稀释的作用，从而降低了标准液的浓度，C项错误；实验室制备的氯气通过饱和食盐水可以除去HCl杂质，通过浓硫酸可以除去其中的水蒸气，D项正确。‎ ‎12．【答案】A ‎【解析】从食盐水中获得NaCl晶体的操作为蒸发结晶，所需仪器应为蒸发皿、玻璃棒、酒精灯，A项错误。‎ ‎13．【答案】B ‎【解析】从溶液中分离生成的I2需要萃取分液操作，使用分液漏斗，故A错误；实验室通过蒸馏的方法除去自来水中含有的Cl－等杂质制取蒸馏水，需要的玻璃仪器有酒精灯、圆底烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶，故B正确；植物油含有不饱和键，能与溴发生加成反应，不能提取溴水中的Br2，故C错误；NaOH固体溶于水放热，用浓氨水和氢氧化钠固体制取氨气不需要加热，则不需要酒精灯，且缺少气体发生装置，故D错误。‎ ‎14．【答案】C ‎【解析】结合题中流程图可知，实验过程中先将样品溶于水，过滤后，向滤液中加入试剂Ⅰ(BaCl2溶液），使Ba2＋与SO反应生成BaSO4沉淀，过滤后再向滤液中加入试剂Ⅱ(K2CO3溶液），以除去引入的Ba2＋，过滤掉生成的BaCO3沉淀后再向滤液中加入盐酸，以除去引入的CO，最后加热蒸干Q可得纯净的KCl晶体。起始时滤液中含有K2CO3，由于CO水解而使滤液显碱性，A项错误；试剂Ⅰ不能为Ba(NO3)2溶液，否则会引入难以除去的NO，B项错误；图示中的2次过滤操作可以合并为1次，D项错误。‎ ‎15．【答案】D ‎【解析】应该用亚硫酸钠与浓硫酸反应制取二氧化硫，否则二氧化硫中会混有氯化氢，A项错误；二氧化碳能和碱石灰反应，所以不能用碱石灰干燥，且二氧化碳的密度大于空气的密度，应采用向上排空气法收集，B项错误；一氧化氮能和空气中的氧气反应生成二氧化氮，所以不能用排空气法收集，C项错误；氨气和碱石灰不反应，所以可用碱石灰干燥，氨气的密度小于空气的密度，所以可用向下排空气法收集，D项正确。‎ ‎16．【答案】D ‎【解析】由反应物的状态和反应条件可选③作为制取装置；除去CO2可选用④或⑤装置，要收集CO只能用⑧装置，故合理的装置组合为③④⑧或③⑤⑧。‎ 二、非选择题（共5小题，52分）‎ ‎17．【答案】（1）浓硫酸　A　用两个如题图所示的装置，以A—B—A—B的顺序连接，在第一个装置中盛饱和食盐水，第二个装置中盛浓硫酸，气体从第一个装置的A端进入，从第二个装置的B端排出 ‎（2）澄清石灰水　用两个如题图所示的装置，以A—B—A—B的顺序连接，让气体连续通过分别盛有浓NaOH溶液和浓硫酸的洗气瓶 ‎（3）B　B　A ‎（4）量筒　B　难溶于水且不与水反应 ‎【解析】题图所示装置用于净化气体时，应先除杂后干燥，气体应“长进短出”；用于收集气体时，密度比空气大的气体应“长进短出”，密度比空气小的气体应“短进长出”，排液集气法应短管进气，长管排液；用于测量气体的体积时，应短管进气将液体从长管排入量筒内。‎ ‎18．【答案】（1）蒸发　（2）过滤　固体和液体混合物 ‎（3）b　（4）焰色反应　火焰呈黄色　重结晶法 ‎【解析】（1）应采用蒸发天然湖水的方法使溶质结晶。（2）固体和液体混合物的分离，应用过滤的方法。（3）由流程图可知，条件1和条件2温度不同，利用物质在不同温度下的溶解度不同进行分离。（4）检验Na+、K+等应用焰色反应。‎ ‎19．【答案】（1）250 mL容量瓶、胶头滴管 ‎（2）取最后一次洗涤液少许放入试管中，加入稀盐酸酸化，再加入几滴氯化钡溶液，若不再产生白色沉淀，则说明沉淀已洗干净（其他合理答案均可）‎ ‎（3）a→e→d→b　冷却　吸收CO2‎ ‎（4）将分解生成的气体全部带入装置C和D中，使其完全吸收，并防止倒吸 ‎（5）a、b（或a、c或b、c）　[或]‎ ‎【解析】（1）配制250 mL 0.1 mol·L-1的MgSO4‎ 溶液，用到的仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管、托盘天平、药匙、250 mL的容量瓶。‎ ‎（2）制备的碳酸镁晶须中可能含有(NH4)2SO4，可以通过检验最后一次洗涤液中是否含有SO42-来判断沉淀是否洗涤干净。‎ ‎（3）MgCO3·nH2O受热分解为MgO、CO2和水蒸气，B的作用是冷凝水蒸气，C的作用是吸收生成的CO2，D的作用是干燥，应先干燥，再吸收CO2，故装置的连接顺序为a→e→d→b。‎ ‎（4）边加热边通入N2的目的是将分解生成的气体全部带入装置C和D中，使其完全吸收，并防止倒吸。‎ ‎（5）MgCO3·nH2OMgO+CO2↑+nH2O　Δm ‎ 84+18n 40 44 18n 44+18n ‎ m2 m3 m1‎ 根据MgCO3·nH2O受热分解的产物测定结晶水的n值有多种方法，最简单的方程式为44∶18n =m2∶m3，解得n=，因为有m1=m2+m3，将其代入上式，可以得到其他形式的解。故m1、m2、m3中，只要知道任意两个数据即可列出n的数学表达式。‎ ‎20．【答案】（1）2Ca(OH)2＋2Cl2＋5O2===2Ca(ClO3)2＋2H2O 缓慢通入Cl2、O2(或搅拌浆料或控制合适的温度)‎ ‎（2）AB　（3）防止产物KClO3中含有较多的KNO3杂质 ‎（4）①防止滤液冷却析出的晶体堵塞漏斗　②控制温度400 ℃，使KClO3充分分解，将所得固体溶于水并煮沸至有大量固体析出，用热过滤装置过滤，并用冰水洗涤滤渣2～3次 ‎【解析】（1）废渣的主要成分为Ca(OH)2，反应Ⅰ中通入Cl2和O2参加反应生成Ca(ClO3)2，Cl元素化合价升高，O元素化合价降低，根据Cl、O元素得失电子守恒配平反应。缓慢通入Cl2、O2可以使其充分反应，使得Cl2转化率增大，“搅拌”可以增大反应的接触面积，气体的溶解度随温度升高而减小，所以反应过程中要控制温度。（2‎ ‎）滤纸破损，会有少量滤渣从破损处流下；液面高于滤纸时，会有滤渣从滤纸与漏斗缝隙处流下；滤纸没有紧贴漏斗内壁，不会造成滤渣从漏斗中流下。(3)从溶解度曲线知，在蒸发浓缩、冷却结晶时，KNO3会析出很多，所以不可以用KNO3代替KCl。(4)①漏斗玻璃的下端短，则不会有冷却时析出的结晶物堵塞导管。②KClO3在400 ℃时才会分解生成KClO4，不能达到600 ℃，充分反应后生成KClO4和KCl，从溶解度曲线知，相同温度下，KClO4的溶解度比KCl的小，故采用蒸发浓缩，趁热过滤而除去KCl，KClO4在漏斗内，再用冷水洗涤KClO4晶体即可。‎ ‎21．【答案】（1）长颈漏斗　分液漏斗　（2）AE　BD （3）c　b　‎ ‎（4）①DG　浓硫酸　dcbe　②红棕色粉末逐渐变黑　收集尾气中的CO，防止污染空气 ‎【解析】（2）KClO3和MnO2反应制O2属于“固＋固气体”，因而要选用装置E为气体发生装置；H2O2与MnO2反应制O2属于“固＋液―→气体”且要控制产生气体的速率，只能用分液漏斗控制加入H2O2的量。（3）使用 X收集O2时，用排空气法，由于O2的密度比空气的大，应从长管进气，用排水法收集气体时，应从短管进气。（4）根据反应原理可知制取CO反应属于“液＋液气体”，用分液漏斗控制加入浓硫酸的量，应选D、G为气体发生装置，X的作用是除去CO中的水蒸气，洗气时气体流向为“长进短出”。 ‎