2019届二轮复习20物质的分离、提纯与制备课件（19张） 19页

第 20 讲　 物质 的 分离 、提纯与制备 - 2 - 重点梳理 精选例题 考点一 　 物质分离、提纯 1 . 物质 的 分离 与提纯的基本原理 (1)“ 四原则 ” ① 不增 , 不得引入新杂质 ; ② 不减 , 尽量不减少被提纯的物质 ; ③ 易分 , 使被提纯或分离的物质跟其他物质易分离 ; ④ 易复原 , 被提纯的物质要易被复原。 (2)“ 三必须 ” ① 除杂试剂必须过量 ; ② 过量试剂必须除尽 ( 除去过量试剂带入的新杂质 , 同时注意加入试剂的顺序 ); ③ 必须选择最佳的除杂途径 。 - 3 - 重点梳理 精选例题 2 . 物质分离与提纯的常见类型 (1)“ 固 + 固 ” 混合物的分离 ( 提纯 ) - 4 - 重点梳理 精选例题 (2)“ 固 + 液 ” 混合物的分离 ( 提纯 ) (3)“ 液 + 液 ” 混合物的分离 ( 提纯 ) - 5 - 重点梳理 精选例题 (4)“ 气 + 气 ” 混合物的分离 ( 提纯 ) - 6 - 重点梳理 精选例题 3 . 从海带中提取碘 (1) 工业浸泡干海带与实验室灼烧后的海带灰浸泡 , 都能使 I - 因溶解而进入水溶液中。 (2) 将溶液中 I - 氧化生成 I 2 的过程中 , 可以用新制氯水 , 也可以用 H 2 O 2 , 两者使用过程会有差异 , 新制氯水过量后会将 I 2 继续氧化 , 从而得到 I 2 的量会减少。 (3) 氧化后得到的粗碘水采用过滤的方法得到粗碘 , 而不是先萃取后分液 , 对于过滤后的滤液可以采用萃取、分液等操作 , 以得到更多的碘单质。 (4) 若少量 I 2 溶解在 CCl 4 溶液中 , 较难回收 , 一般可以用碱液反萃取 , 使有机层中少量 I 2 重新与碱反应进入水层 , 然后再提取回收。 - 7 - 重点梳理 精选例题 4 . 纸层析法分离铁离子与铜离子 纸层析是利用滤纸为惰性支持物 , 水作为固定相 , 有机溶剂作为流动相 , 利用混合物在固定相和流动相中的分配比不同而进行的分离。 Fe 3+ 具有较强的亲脂性 , 而 Cu 2+ 具有较强的亲水性 , 从而在水和丙酮中的分配不同得以分离。 纸层析过程 : 制作层析纸 → 点层析试样 → 配制展开剂 → 层析操作 → 显色反应。 - 8 - 重点梳理 精选例题 5 . 硝酸钾晶体制备 (1) 原理 : 利用不同物质在水中溶解度的变化特点进行结晶与分离的方法。 NaNO 3 和 KCl 的混合物中 , 当温度高于 65 ℃ 时 , 由于 NaCl 的溶解度比同温度下 KCl 的小 ,KNO 3 的溶解度比 NaNO 3 的大 , 所以在较高温度下 ( 大于 65 ℃ ) 加热蒸发 , 首先析出 NaCl 晶体 , 趁热过滤 , 得到 NaCl 晶体 , 将滤液冷却结晶 , 析出 KNO 3 晶体 , 过滤 ( 减压过滤 ), 得到 KNO 3 晶体。 (2) 实验步骤 : 固体溶解 → 蒸发结晶、趁热过滤 → 冷却结晶、减压过滤 → 重结晶。 - 9 - 重点梳理 精选例题 (2018· 杭州十四中模拟 ) 下列说法正确的是 ( 　　 ) A.pH 计不能用于酸碱中和滴定终点的判断 B. 实验室从海带提取单质碘的方法是取样 → 灼烧 → 溶解 → 过滤 → 萃取 C. 用乙醇和浓硫酸制备乙烯时 , 可用水浴加热控制反应的温度 D. 氯离子存在时 , 铝表面的氧化膜易被破坏 , 故含盐腌制品不宜直接放在铝制容器中 答案 解析 解析 关闭 一般指示剂用于酸碱滴定终点的判断 , 而 pH 计是测量 pH 的专门用具 , 精确度极高 , 所以肯定可以用于滴定终点的判断 ,A 错误 ; 实验室从海带提取单质碘缺少了氧化过程 , 萃取后还要分液 ,B 错误 ; 用乙醇和浓硫酸制备乙烯时必须使温度迅速提高至约 170 ℃ , 不可能是水浴加热 ( 水浴加热温度最高只能达到 100 ℃ ),C 错误 ; 通常认为是 Cl - 替换氧化铝中的 O 2- 而形成可溶性的氯化物 , 所以铝表面的氧化膜易被 Cl - 破坏 ,D 正确。答案选 D 。 答案 解析 关闭 D - 10 - 重点梳理 精选例题 跟踪训练 1 . 下列关于实验原理或操作的叙述中 , 正确的是 ( 　　 ) A. 海带中碘的提取实验中 , 将海带灰溶于水 , 过滤后在滤液中加入 CCl 4 即可萃取 B. 减压过滤可以过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀 C. 用纸层析法分离 Cu 2+ 和 Fe 3+ , 滤纸上端呈棕黄色 , 说明 Fe 3+ 在固定相中分配得更多 D. 纸层析实验中 , 不能将滤纸上的试样点浸入展开剂中 答案 解析 解析 关闭 A 项 , 海带中碘元素以碘离子形式存在 , 应该先将碘离子转化为碘单质 , 然后萃取得到碘 , 错误 ;B 项 , 减压过滤可加速过滤 , 并使沉淀抽吸得较干燥 , 但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀 , 因为胶状沉淀易穿透滤纸 , 颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀 , 使溶液不易透过 , 错误 ;C 项 , 用纸层析法分离 Cu 2+ 和 Fe 3+ , 滤纸上端呈棕黄色 , 说明 Fe 3+ 在流动相中分配得更多 , 随流动相移动的速度快一些 , 错误 ;D 项 , 如果试样接触展开剂 , 样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂 , 导致实验失败 , 正确。 答案 解析 关闭 D - 11 - 重点梳理 精选例题 2 . 用括号内试剂及操作方法除去下列各物质中的少量杂质 , 不正确的是 ( 　　 ) A. 苯中的苯酚 ( 溴水、过滤 ) B. 乙酸乙酯中的乙酸 ( 饱和碳酸钠溶液、分液 ) C. 溴乙烷中的乙醇 ( 水、分液 ) D. 溴苯中的溴 (NaOH 溶液、分液 ) 答案 解析 解析 关闭 A 项 , 苯酚和溴水反应生成的三溴苯酚能溶解在苯中 , 应该用氢氧化钠溶液 , 然后再分液来提纯苯 ;B 项 , 饱和碳酸钠溶液能吸收乙酸 , 降低乙酸乙酯的溶解度 , 可以实现分离 ,B 正确 ; 溴乙烷不溶于水 , 乙醇和水互溶 , 可以实现分离 ,C 正确 ;D 项 , 溴单质能被氢氧化钠溶液吸收 , 而溴苯不溶于水 , 可以实现分离 ,D 正确。 答案 解析 关闭 A - 12 - 重点梳理 精选例题 规律小结 　　 化学试剂法除杂的一般思路 一般化学试剂法除杂是建立在仅用物理方法除杂不能完成的基础上 , 通过合适的化学反应创造物理方法分离的条件。最好的方向是状态的变化 , 如使液态杂质变气态、不互溶的液态 ( 溶液 ) 或固态 , 或使气态杂质变液态 ( 溶液 ) 或固态、固态变液态 ( 溶液 ) 或气态。试剂的选择需要根据物质的性质来考虑 , 一般考虑的顺序是 : 水、酸、碱、盐溶液、有机物。 - 13 - 重点梳理 精选例题 考点二 　 物质的制备 1 . 硫酸亚铁铵晶体的制备 - 14 - 重点梳理 精选例题 - 15 - 重点梳理 精选例题 2 . 阿司匹林晶体制备实验 过程 - 16 - 重点梳理 精选例题 下列关于制备硫酸亚铁铵 [(NH 4 ) 2 SO 4 ·FeSO 4 ·6H 2 O] 的叙述不正确的是 ( 　　 ) A. 其操作过程可分为 ① 铁屑的净化 , ② 硫酸亚铁的制取 , ③ 硫酸亚铁铵晶体的制备三个步骤 B. 在铁屑和稀硫酸反应 ( 加热 ) 的过程中应适当补充水 , 使溶液体积基本保持不变 C. 在蒸发皿中蒸发浓缩 (NH 4 ) 2 SO 4 和 FeSO 4 混合液时 , 将溶液全部蒸干 D. 在硫酸亚铁铵晶体析出后 , 抽滤 , 并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分 答案 解析 解析 关闭 在蒸发皿中蒸发浓缩溶液时 , 只需小火加热至溶液表面出现晶膜为止 , 不能将溶液全部蒸干 , 否则会使硫酸亚铁铵晶体失去结晶水。 答案 解析 关闭 C - 17 - 重点梳理 精选例题 跟踪训练 1 . 下列测定阿司匹林药剂中乙酰水杨酸含量的实验方案中 , 你认为可行的是 ( 　　 ) 答案 解析 解析 关闭 阿司匹林药片中一般都添有一定量的辅料如硬脂酸镁、淀粉等难溶物质 , 因此直接滴定现象不明显 , 且反应缓慢 , 故采取返滴定法测定阿司匹林的含量。先将阿司匹林在已知量的过量的 NaOH 溶液作用下充分水解 ; 再用盐酸标准溶液滴定过量的 NaOH 进行测定。故应选 C 。 答案 解析 关闭 C - 18 - 重点梳理 精选例题 2 . 下列说法正确的是 ( 　　 ) A. 在 “ 镀锌铁皮的镀层厚度的测定 ” 实验中 , 将镀锌铁皮放入稀硫酸中 , 待产生氢气的速率突然减小时 , 可以判断锌镀层已反应完全 B. 在 “ 火柴头中氯元素的检验 ” 实验中 , 取下几根未燃过的火柴头 , 将其浸于水中 , 稍后取少量溶液于试管中 , 滴加硝酸银溶液和稀硝酸后 , 即可判断氯元素的存在 C. 在 “ 硫酸亚铁铵的制备 ” 实验中 , 为了得到硫酸亚铁铵晶体 , 应小火加热蒸发皿 , 直到有大量晶体析出时停止加热 D. 受强酸或强碱腐蚀致伤时 , 应先用大量水冲洗 , 再用 2% 的醋酸溶液或饱和硼酸溶液冲洗 , 最后用水冲洗 , 并视情况作进一步处理 答案 解析 解析 关闭 A 选项 , 产生的氢气速率突然减小 , 说明已经无法构成原电池 , 锌镀层完全反应 , 正确 ;B 选项 , 滴加硝酸银溶液和稀硝酸 , 不能使 KClO 3 中的氯元素转化为 Cl - , 必须加入亚硝酸钠溶液 , 把氯酸钾还原为氯化钾 , 才会有白色沉淀生成 , 证明有氯元素 , 错误 ;C 选项 , 浓缩至有大量晶体析出 , 硫酸亚铁铵晶体会失水或分解 , 应加热至出现晶膜时停止加热 , 错误 ;D 选项 , 受酸腐蚀应涂稀碳酸氢钠溶液 ( 或稀氨水、肥皂水 ), 错误。 答案 解析 关闭 A - 19 - 重点梳理 精选例题 规律小结 　 物质分离、提纯加入试剂的顺序要合理。用化学方法除去溶液中的杂质时 , 为使杂质尽可能除净 , 需要加入过量的分离试剂 , 在多步分离过程中 , 后加的试剂应能够把前面所加入的过量除杂试剂除去。